本发明涉及网格状NiCo2O4/CNF材料及其制备方法和在在超级电容器中的应用,包括如下步骤:(1)将钴盐、镍盐和尿素置于水中,搅拌均匀后得到混合液,加入碳纳米纤维,于100℃~150℃下进行恒温水热反应5h~24h,反应结束后冷却至室温,取出中间产物,洗涤、干燥;(2)将步骤(1)制得的所述中间产物在氧气氛围下于200℃~400℃下煅烧1h~3h,冷却后制得网格状NiCo2O4/CNF材料;所述网格状NiCo2O4/CNF材料作为电极的活性材料用于超级电容器中,提高超级电容器的电化学性能,比电容在400F/g~500F/g。