行业领域

生物与新医药技术

需求描述

1.服务需求背景:

4,6-二氯嘧啶是合成嘧啶类化合物的重要中间体，广泛应用于医药、农药嘧啶类产品的合 成。尤其在高效、广谱农药嘧菌酯的生产中，4,6-二氯嘧啶是其中一个非常关键的中间体。

目前普遍使用的4,6-二氯嘧啶的生产工艺，是以二羟基嘧啶、三氯氧磷为原料，以三乙 胺为催化剂，以甲苯为溶剂并在一定温度下进行反应。其中催化剂三乙胺用量较大，较难回 收；原料三氯氧磷也大量过量，存在较大的安全隐患；反应结束后通过蒸馏回收部分三氯氧 磷，再经冷却、中和、水洗得到4,6-二氯嘧啶成品。该生产工艺效率较低，副产物较多，设 备腐蚀严重，三氯氧磷大量过量，具有较高的危险性，并且回收也需要能耗。

2.服务需求具体内容:

1. 一种生产嘧菌酯农药中间体4,6-二氯嘧啶的反应系统，其特征在于：由 进料系统、反应系统、分离系统和催化剂回收系统依次连接而成，其中，进料系 统包括甲苯原料罐、三氯氧磷原料罐、N,N-二甲基苯胺原料罐，反应系统包括反 应釜、粗产品储罐，分离系统包括萃取塔、浓缩釜、成品储罐、回收甲苯储罐、 水洗液储罐，催化剂回收系统包括中和釜、过滤机、副萃取塔、N,N-二甲基苯胺 储罐及废水储罐；所述甲苯原料罐、三氯氧磷原料罐、N,N-二甲基苯胺原料罐管 道分别连接反应釜的上端进料口，反应釜底端出料口管道分别连接粗产品储罐顶 端进料口和萃取塔顶端进料口，粗产品储罐底端出料口管道连接反应釜顶端进料 口；萃取塔的顶端出料口管道分别连接粗产品储罐及浓缩釜、萃取塔的底端出料 口管道分别连接反应釜、中和釜及水洗液储罐，其中水洗液储罐底端出料口管道 连接反应釜顶端进料口，浓缩釜底端出料口管道连接成品储罐顶端进料口，浓缩 釜顶端设有冷凝器并管道连接回收甲苯储罐，回收甲苯储罐底端出料口管道连接 反应釜顶端进料口；中和釜底端出料口连接过滤机，过滤机液体出料口管道连接 副萃取塔顶端进料口，副萃取塔的顶端出料口连接N,N-二甲基苯胺储罐、副萃取 塔的底端出料口连废水储罐。

2. 根据权利要求1所述的生产嘧菌酯农药中间体4,6-二氯嘧啶的反应系统， 其特征在于：所述反应釜、萃取塔和中和釜均内衬有搪瓷。

3. 根据权利要求1所述的生产嘧菌酯农药中间体4,6-二氯嘧啶的反应系统， 其特征在于：所述反应釜上端设有冷凝回流装置，气体经冷凝器冷凝后从反应釜 中部回流进入。

3.具体的服务需求完成后所要达到的标准或效果:

(1) 本实用新型系统由进料、反应、分离和催化剂回收等四大系统构成，反应釜在其中既 作为反应容器，同时又作为水解、水洗容器，一釜多用，无需外加水解罐及水洗罐，设备综 合利用率高，使系统建设成本大大降低，4,6-二氯嘧啶的生产收率高达96％以上，且生产过 程污染小，原料中的催化剂、甲苯和水得到循环利用，使得工艺更绿色化

(2) 本实用新型系统产生的水和浓缩蒸出的甲苯，在下一批次生产过程中三氯氧磷水解步 骤及萃取步骤分别得以再次利用，不仅很好地解决了废溶剂、废水处理难题，而且有助于产 品收率的提高

(3) 本实用新型工艺是以甲苯为溶剂、N,N-二甲基苯胺为催化剂的生产工艺，并且N,N- 二甲基苯胺通过催化剂回收系统可以回收再利用，回收率在65％左右，解决了传统4,6-二氯 嘧啶生产工艺中使用三乙胺作为催化剂，三乙胺用量大、回收困难的问题，生产效率高，溶 剂、催化剂和水可重复利用，“三废”排放小，使得工艺更绿色环保

4.发明人

邵怀启;姜涛;张乐;闫冰

联系人：宋巍；刘胜斌

联系电话：022-60600153；022-60600161