一种管式双重氮化反应制备二氟苯的方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2024-09-14 08:45:57
将物料苯二胺、盐酸水溶液和氟硼酸水溶液混合后储存于第一储罐,物料亚硝酸钠的水溶液存储在第二储罐中,并且分别通过输液泵输送到混合器中混合后添入管式反应器中,于0~100℃下进行重氮化反应,反应停留时间为1~150s,反应后所得反应混合物冷却至-5~-10℃,过滤得到湿重氮盐和滤液,将所述的湿重氮盐干燥,投入裂解釜进行裂解,收集目标馏分,再经蒸馏得到二氟苯;所述的苯二胺、盐酸水溶液中的HCl、氟硼酸水溶液中的HBF、亚硝酸钠的水溶液中亚硝酸钠摩尔流量比为1:2.5~25:2~5:2~3。
一种管式双重氮化反应制备二氟苯的方法:将物料苯二胺、盐酸水溶液和氟硼酸水溶液混合后储存于第一储罐,物料亚硝酸钠的水溶液存储在第二储罐中,并且分别通过输液泵输送到混合器中混合后添入管式反应器中,于0~100℃下进行重氮化反应,反应停留时间为1~150s,反应后所得反应混合物冷却至‑5~‑10℃,过滤得到湿重氮盐和滤液,将所述的湿重氮盐干燥,投入裂解釜进行裂解,收集目标馏分,再经蒸馏得到二氟苯。本发明具有产品收率高、三废少、操作简便、安全性好的优势,很适合于工业化生产。
二氟苯是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于医药和农药等领域。该方法制备的二氟苯可以用于合成液晶材料、二氟苯水杨酸、氟喹诺酮类抗菌剂、含氟苯基杀虫剂等。
这种管式双重氮化反应制备二氟苯的方法具有反应条件温和、操作简单、安全性高等优点,具有一定的应用前景。但其是否具有商业价值和经济效益,还需要考虑市场需求、生产成本、环保等因素。
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其特征在于所述重氮反应液离心后所得滤液后处理方法为:将滤液缓慢升温至60~70℃并保温2~3h,过滤除去不溶物,液体蒸馏,收集馏分,得到含盐酸、氟硼酸的物料回用于重氮化反应。
技术转让,许可,合作所需资金需双方协商,此项技术想尽快落地,希望具备此项技术研发的技术方,能够尽快承接此项目。