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一种以腐殖土为原料制备气凝胶毡、气凝胶保温板的方法
成果类型：: 发明专利
发布时间: 2023-09-14 16:36:47
科技成果产业化落地方案
方案提交机构：天津市滨海新区| 宋学姮 | 2023-10-07 10:53:24
本发明提供一种以腐殖土为原料制备气凝胶保温板的方法以及该过程中形成的水玻璃、气凝胶毡，具体首先将经过热脱附处理后的腐殖土采用碱熔融法预处理，腐殖土与碳酸钠或氢氧化钠混合粉磨、熔制、水冷，然后用酸溶解烧结物并固液分离得到含有杂质的硅酸钠溶液，进一步过滤后制得水玻璃溶液；再进一步制备得到气凝胶毡和建筑用的气凝胶保温板；该方法不但具有原料价格低廉、来源丰富，克服以往制备成本高的缺点，而且制备的气凝胶材料为高性能保温材料产品，提高了腐殖土的附加值，使腐殖土资源化，变废为宝，可作为一种新型优质的节能建筑材料。
1.一种以腐殖土为原料制备气凝胶毡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)水玻璃的制备
将经过热脱附、筛分处理后的腐殖土采用碱熔融法预处理，腐殖土与碳酸钠或氢氧化钠混合球磨、熔制、水冷的得到含杂质的水玻璃渣，然后用酸溶解、固液分离得到含有杂质的硅酸钠溶液，进一步过滤后制得水玻璃溶液；
(2)气凝胶毡的制备
a、凝胶老化：将分离后的滤液直接滴加碱溶液中形成硅溶胶，调节PH至4.0～5.2；混合液浸渍玻璃纤维毡或预氧丝毡或泡棉，静置得到湿凝胶；
b、溶剂置换：将湿凝胶置于60℃热水中浸泡2-4h；取出后，再放入60℃乙醇中浸泡3-5h；
c、疏水改性：用60℃改性剂浸泡2-4h；
d、常压干燥：常压下，通90～120℃氮气干燥，得到气凝胶毡。
2.根据权利要求1所述以腐殖土为原料制备气凝胶毡的方法，其特征在于：所述步骤(1)中腐殖土脱附处理2-5h，温度100-800℃。
3.根据权利要求1所述以腐殖土为原料制备气凝胶毡的方法，其特征在于：所述步骤(1)中腐殖土：碳酸钠的质量比为1：0.2-5。
气凝胶具有独特的介孔结构和性能，应用领域广泛。因其具有优异的绝热性能，可作为超级保温材料，用于各种领域，例如用于楼房建筑的保温、隔音材料等。常用建筑保温材料多为聚苯乙烯、聚氨酯等高分子发泡材料，材料尺寸较厚，给施工以及后期稳定性带来许多问题，而且高分子保温材料易燃，容易引起火灾。
气凝胶能耐高温，一般在800℃下，结构、性能无明显变化，是一种安全、节能、环保的超级绝热材料。二氧化硅气凝胶的成熟制备工艺主要是以正硅酸甲酯或正硅酸乙酯为硅源，采取超临界干燥工艺制备。但由于气凝胶制备原料昂贵、超临界干燥工艺复杂，特别是制备高品质气凝胶的技术难度大，阻碍了该的产品的工业化推广。开发一种原料更低廉、工艺更简单操作的生产方法，将会使二氧化硅气凝胶在建筑领域得到更迅速的发展，创造更大价值。
腐殖土是传统的腐烂土由植物物质以及各类有机垃圾(如厨余)组成的一层混合物，垃圾填埋存量中腐殖土占比超过50％，存量巨大，亟待处理。腐殖土中的物料组分中含有Si、Al、Ca、O等多种元素；腐殖土富含SiO、CaO等物质，其中SiO2的含量高达40-60％，经过煅烧、化学处理后可以作为一种低品制的硅源，一方面实现对日益增多的腐殖土的无害化处理，一方面提高腐殖土所制备产品的附加值。传统腐殖土主要处理方法一是螯合剂化学淋洗、填埋，二是作为辅料制备品质的砖、水泥等建材，尚无规模化处理的系统性解决方案。因此，如何利用腐殖土为原料制备气凝胶建筑保温材料是个全新的技术探索。
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本发明其四提供一种由上述方法制备得到的气凝胶保温板。
本发明以腐殖土为原料制备水玻璃，进一步制备气凝胶毡，以及气凝胶保温板，不但具有原料价格低廉、来源丰富，克服以往制备成本高的缺点，而且制备的气凝胶材料为高性能保温材料产品，提高了腐殖土的附加值，使腐殖土资源化，变废为宝，可作为一种新型优质的节能建筑材料。
技术合作
一、水玻璃的制备
将腐殖土经过热脱附设备处理2h，脱附温度设置100℃，以除去腐殖土中的水分、有机物及部分金属挥发。将预处理后的腐殖土经过2mm网筛后，加入氢氧化钠助剂，按照腐殖土：氢氧化钠＝1：5的质量比进行混合后，球磨1h，在900℃的温度下充分熔融50min，倒入水中水冷得到玻璃渣。将玻璃渣从水冷中取出，并向玻璃渣中加入0.5mol/L硝酸并搅拌，使得玻璃渣溶解。最后煅烧后进行固液分相，分离出液相，进一步过滤后制得水玻璃溶液。
二、气凝胶毡的制备
a、凝胶老化：分离后的滤液中水玻璃与水的体积比为1:1，在水玻璃水溶液中直接滴加3mol/L碳酸钠溶液中形成硅溶胶调节PH至4.6；混合液浸渍玻璃纤维毡，静置得到湿凝胶；
b、溶剂置换：将湿凝胶置于60℃热水中浸泡3h；取出后，再放入60℃乙醇中浸泡3h；
c、疏水改性：用60℃六甲基二硅氮烷和三甲基氯硅烷的混合改性剂浸泡4h；
d、常压干燥：常压下，通100℃氮气干燥，得到气凝胶毡。
三、气凝胶保温板的制备
将上述气凝胶毡缝纫加强后打孔，在孔中填充支柱，再将气凝胶毡上下两侧用硬质板覆盖；将支柱与上下两侧的硬质板用螺丝钉连接，最终得到气凝胶保温板。
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