科创中国
一种多孔黑磷的制备方法
成果类型：: 发明专利
发布时间: 2023-09-08 11:36:40
科技成果产业化落地方案
方案提交机构：天津市滨海新区| 宋学姮 | 2023-09-14 14:13:20
本发明公开了一种多孔黑磷的制备方法，将黑磷于二甲基亚砜或二甲基亚砜的水溶液的溶剂中，80～300℃下进行反应，即得到多孔黑磷。本发明基于缓和的氧化还原反应，利用黑磷容易被氧化成磷氧化物的性质，将黑磷与二甲基亚砜或二甲基亚砜/水等缓和氧化剂进行反应，得到多孔黑磷，孔道由微孔、介孔和大孔等三种孔结构组成，制备过程简单、可大规模生产，有望应用于储能、催化、阻燃等领域。
1.一种多孔黑磷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将黑磷于二甲基亚砜或二甲基亚砜的水溶液的溶剂中，80～300℃下进行反应，即得到所述多孔黑磷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黑磷为黑磷纳米片或黑磷微粉。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1～72h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黑磷和溶剂的用量关系为每毫升溶剂对应0.05～5g黑磷。
多孔材料是一种由相互贯通或封闭的孔道构成网络结构的材料，根据IUPAC定义，孔道依据直径大小可分为微孔(<2nm)、介孔(2～50nm)和大孔(>50nm)。多孔材料中不同直径的孔道可以相互贯通，使得该类材料兼具多种孔道的优势。比如在微介复合孔材料中，介孔可为传质过程提供更好的路径，微孔可提供反应位点，两者之间的协同效应进一步扩大了应用范围。
黑磷在储能、催化、阻燃等领域表现出良好的应用前景，其优异性能的发挥需要高效的物质传递过程。如果黑磷具备多孔结构，其微孔和介孔可以强化对客体分子的选择性，加强磷材料和客体分子的界面作用，同时大孔可减弱客体分子的扩散阻力，缩短扩散通路。因此，探索多孔黑磷的可控制备方法具有重要的意义。
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上述技术方案具有如下优点或者有益效果：本发明提供的多孔黑磷制备方法，主要基于缓和的氧化还原反应，制备得到的多孔材料孔道包括微孔、介孔和大孔等三种孔结构，有望在储能、催化、阻燃等领域展现出良好的应用前景。本发明相对于现有技术具备以下优点：(1)本发明提供的制备方法在廉价且环保的绿色溶剂中反应得到，具有明显的成本优势，有利于环境的保护；(2)本发明提供的制备方法易于操作，步骤简便，可放大批量连续生产；(3)本发明提供的制备方法还可用于合成红磷、紫磷、纤维磷、蓝磷等多孔单质磷材料。
技术合作
本发明提供的制备方法可以通过调整反应参数调控孔的分布。申请人还对上述实施例制备的多孔黑磷的晶体结构进行了表征，从图12的X射线衍射谱图可看出，多孔黑磷H与原始黑磷(即实施例8中的原料黑磷纳米片)具有类似的晶型结构，含有黑磷(020)、(021)、(040)、(111)、(060)等特征衍射峰，说明所制备的多孔黑磷仍保持黑磷的晶型结构。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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