科创中国
一种功能化氧化石墨的制备方法
成果类型：: 发明专利
发布时间: 2023-07-03 15:51:04
科技成果产业化落地方案
方案提交机构：“科创中国”黑龙江科技服务团| 邓珂骁 | 2023-11-07 12:30:23
一种功能化氧化石墨的制备方法，本发明涉及一种功能化氧化石墨的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的功能化氧化石墨的功能化程度低的问题，方法为：一、制备氧化石墨；二、制备氧化石墨溶液；三、氧化石墨功能化；四、过滤洗涤；五、产品干燥，即完成。本发明通过选取合适的催化剂K2CO3能够将氧化石墨上的羟基尽可能完全功能化，以期通过简单的制备方法，达到环境保护的目的并且能够应用于大规模生产。本发明应用于功能化氧化石墨的制备领域。
一、制备氧化石墨：将1g膨胀石墨在搅拌下缓慢加入23mL预先冷却至0℃的浓硫 酸中，在温度为-1～1℃的条件下，加入1.0g硝酸钠和3.0g高锰酸钾的混合物，搅拌2h， 再在32～38℃恒温水浴中，搅拌下保温30min，加水升温至98℃，保温15min；用水稀释 至200mL，再加入25mL质量浓度为30％的过氧化氢，过滤，用质量浓度为5％HCl洗涤 滤饼，洗涤至用氯化钡检测无硫酸根离子，再在50℃的真空干燥箱干燥，得到氧化石墨；
二、制备氧化石墨溶液：将0.5g步骤一制备的氧化石墨分散在10mL的DMAC(二 甲基乙酰胺)中，超声形成均匀的分散溶液，得到氧化石墨浓度为0.05g/ml氧化石墨DMAC 分散溶液；
三、氧化石墨功能化：向氧化石墨DMAC分散溶液中加入1gK2CO3，在50℃的条件 下搅拌反应6h，然后加入8ml1,4-丁基磺酸内酯，在70℃的条件下搅拌反应24h，得到产 品A；
四、过滤洗涤：将产品A过滤，然后用稀盐酸洗涤滤饼，并用稀盐酸浸泡12h，然后 再次过滤，用乙醇洗涤滤饼6次，得到产品B。
黑色亚光浸胶是一种与粘胶配套使用的底胶产品，主要用在出口北美及中东地区的产品上，如用于提供给美国通用汽车公司、美国福特汽车公司、美国TRW（天合）汽车集团公司等的刹车片产品上，满足固化后黑色、亚光等要求；也可用于国内汽车刹车片产品的浸渍。
本项目采用高邻位线性钼改性热固性酚醛树脂，同时加入正丁醇醚化酚醛树脂做主体材料，加入丁腈橡胶和聚乙烯醇缩醛增韧改性和加入黑色颜料、消光剂、消泡剂等重要配合剂；选用了单独的固化剂体系组分研制出一种汽车刹车片黑色亚光浸胶产品。
该产品具有粘附性、粘接性、耐热性、工艺性能好等优良的使用性能, 使用该浸胶既可防腐，又保证粘接牢固，具有对钢材浸润性好，结合力强，耐热及黑色、亚光等性能，该产品还可推广到其它行业应用，是一种很好的耐热、防腐材料。
主要技术指标：满足以下的基本技术性能指标:
外 观：主体组分：黑色粘稠液体
固化剂组分：无色透明液体
配 比：主体组分∶固化剂组分＝9∶1（体积比）
剪 切 强 度： 室温≥15.0Mpa
250℃≥4.0Mpa
主体组分的不挥发物含量，% ≥：26.0
主体组分的粘度（涂-4粘度计）/（23±2℃），S：18.0～21.0
黑龙江大学（Heilongjiang University），位于黑龙江省哈尔滨市，是黑龙江省人民政府和中华人民共和国教育部、国家国防科技工业局共建的省属综合性大学，黑龙江省“双一流”建设国内一流大学A类高校，入选国家卓越法律人才教育培养计划、中西部高校基础能力建设工程、特色重点学科项目、国家建设高水平大学公派研究生项目、中国政府奖学金来华留学生接收院校、全国深化创新创业教育改革示范高校、教育部来华留学示范基地，是世界翻译教育联盟、中俄新闻教育高校联盟、中俄综合性大学联盟、上海合作组织大学、“一带一路”智库合作联盟成员单位。
本次实验共选取2008年1月至2012年1月女性原发性乳腺癌患者50例进行原代细胞无血清悬浮培养。蜡块标本采用间接荧光染色法进行染色，并在倒置荧光显微镜下观察分析ALDH1在乳腺癌原发灶、ALN、SLN组织的表达特点, ALDH1的表达特点与ER、PR、HER-2、Ki67、CK5/6的表达特点进行相关性分析，通过Kaplan-Meier 法绘制生存曲线，分析ALDH1的表达特点与病人临床预后的关系。通过乳腺癌新鲜组织原代细胞无血清悬浮培养，ALDH1标记磁珠分选，对于分选出的肿瘤干细胞样细胞进行异种动物成瘤实验（裸鼠原位成瘤实验），验证与正常乳腺癌肿瘤细胞相比，肿瘤干细胞的成瘤能力。本实验得出结论：与正常乳腺组织相比，ALDH1在乳腺癌组织中具有高表达的特点（P＜0.05）。ALDH1在乳腺癌分化越差的组织中，表达的阳性率越高。同时在III/IV期乳腺癌组织中，ALDH1的表达水平明显高于I/II期的乳腺癌患者。在淋巴结转移患者中的淋巴结组织中，ALDH1阳性表达率明显高于没有淋巴结癌转移的患者。ALDH1可以作为乳腺癌的一种特殊的标记物。ALDH1在女性乳腺癌组织中的表达呈正相关性，这对于指导病人治疗及提示预后具有重要的临床应用意义。通过对ALDH1标记下乳腺癌肿瘤干细胞的纯化及其对化学药物敏感性、耐药性的实验研究，找出其导致临床化疗耐药起主导作用的基因，为临床新药的研发寻找新
技术转让、合同、入股均可，具体资金双方协商，希望尽快落地实现产业化。
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