一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2023-04-17 11:08:44
本发明涉及金属材料分析试样的制备技术领域,具体公开一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法,对纯钛试样的待测试面依次进行打磨、电解抛光和钛腐蚀处理,得到纯钛EBSD试样。本发明制备的纯钛EBSD试样的方法操作简单、环境条件要求低、制备成本低,得到的纯钛EBSD试样具有较高的标定率。
一种室温下制备纯钛EBSD试样的方法,其特征在于:对纯钛试样的待测试面依次进行打磨、电解抛光和钛腐蚀处理,得到纯钛EBSD试样;所述电解抛光所用的电解液由体积比为8‑15:85‑92的高氯酸和甲醇组成;所述电解抛光的电压为20‑25V、电流密度为0.8‑1.2A/2cm 、时间为15‑20s;所述钛腐蚀处理的时间为3‑5s;以所述钛腐蚀液的体积为100%计,所述钛腐蚀液由8‑12%氢氟酸、4‑6%硝酸和82‑88%蒸馏水组成。
钛,是当代高新技术新材料领域中具有重大国防意义和显著经济效益的全新金属,有着“第三金属”和“全能金属”的美誉,它具有高强韧性、低密度、比强度高及耐蚀性优异等特点,广泛应用于航空、航天、核能、舰船等国防工业以及化工、石油、冶金、交通、海洋及医疗等民用工业。电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)分析是研究多晶体材料内部组织结构、改善材料物理性能的重要分析技术。采用EBSD菊池衍射花样,可进行微区晶体学分析,包括晶粒尺寸及形态、晶粒取向及取向差、晶界特征等的统计分析,此外,由于菊池衍射花样对样品表面应力状态十分敏感,所以EBSD菊池花样质量参数可以直接反映出样品表面的应力状态。
对金属材料进行EBSD分析时,要求金属试样表面无应力层,因此,常将电解抛光作为制样的最后一个步骤,其抛光原理是利用所制备的金属表面上凸出部分的溶解速度大于表面上凹下部分的溶解速度的特性,逐步电解,从而使金属表面平整光亮、达到无应力状态,钛作为一种高化学活性金属,在电解过程中极易与其他离子发生作用而形成一层氧化膜,使钛及钛合金的抛光难度加大,目前,关于钛及钛合金电解抛光的方法还比较少,已有技术中电解最常用的电解液是高氯酸体系,但在高氯酸体系中,为了抑制氧化膜的形成,电解抛光方法必须在低温环境下进行,但是低温环境又会导致电解液的导电性降低,为了解决电解液导电性降低的问题,通常会选择提高电压、增长抛光时间以及向电解液中加入一些具有良好低温特性的试剂,如正丁醇等,导致试样制备方法存在操作复杂、控温难、电压高、成本大等缺陷。
河北科技大学,坐落于河北省石家庄市,学校为教育部第二批卓越工程师教育培,养计划高校,入选国家级大学生创新创业训练计划、全国高校实践育人创新创业基地、全国深化创新创业教育改革示范高校、教育部首批新工科研究与实践项目(卓越工程师教育培养计划2.0),国家国防科技工业局与河北省人民政府共建的省部共建大学。
相对于现有技术,本发明提供的制备纯钛EBSD试样的方法,可在室温(即不需借助温控设备进行温度控制的室内自然温度,可选范围为15‑25℃)下进行,其依次通过打磨、电解抛光和钛腐蚀三种处理后,得到的纯钛EBSD试样的标定率可达到95%以上。其中,电解抛光和钛腐蚀处理的条件可控性高,对电解抛光后的纯钛试样的待测试面进行轻微的钛腐蚀处理,不仅可以确保在室温下进行电解抛光后的测试面表层无氧化膜存在,适当的钛腐蚀还可以进一步释放待测试面的表层应力,使得到的纯钛EBSD试样的标定率稳定在95.5%左右。
技术转让,许可,合作所需资金需双方协商,此项技术想尽快落地保定,希望具备此项技术研发的技术方,能够尽快承接此项目。