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一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法
成果类型：: 发明专利
发布时间: 2023-02-06 10:37:11
科技成果产业化落地方案
方案提交机构：天津市滨海新区| 郝建平 | 2023-02-24 10:50:06
一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，包括下述步骤：将三价铁盐、铁粉、锂源和磷源均匀混合；在上述混合物种加入碳源、球磨剂及反应助剂，并充分球磨；将球磨后得到的前驱体，在惰性气体环境中于600～800℃焙烧，得到磷酸铁锂/碳复合材料。本发明提供的磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法采用三价铁盐作为铁源，以单质铁还原三价铁盐获得二价铁，提高了生产效率，改善了材料的性能，工艺简单；同时，原材料来源广，成本低廉，降低了生产成本，适合于工业化生产。
一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤:将三价铁盐、铁粉、锂源和磷源均匀混合；在上述混合物中加入碳源、球磨剂及反应助剂，并充分球磨，球磨的时间为2h〜5h，其 中，所述球磨剂为乙醇和去离子水的至少一种，所述反应助剂为盐酸；将球磨后得到的前驱体，在惰性气体环境中于600〜800°C焙烧，得到所述磷酸铁锂/碳 复合材料，惰性气体为N2 ;所述三价铁盐为氯化铁，所述铁粉为纳米级还原性铁粉，所述铁粉的粒径在40〜 200nm，所述三价铁盐、铁粉、锂源和磷源按摩尔比为Fe3+: Fe: L1: P为2:1: (3〜3.05): 3混合；所述盐酸中的H+与所述三价铁盐中的Fe3+的摩尔比为1:10，所述焙烧的时间为5h〜 10h
目前，磷酸铁锂/碳复合材料大多采用磷酸铁作为前驱体进行制备，由于从市场购买的磷酸铁放置一段时间后的铁、磷含量难以确定，不便于配料，所以一般需要对磷酸铁进行干燥处理或现场直接制备磷酸铁使用。磷酸铁锂/碳复合材料的主流制备工艺为：制备二水磷酸铁料浆，然后将二水磷酸铁料浆经过过滤、洗涤、干燥，再经过高温脱除结晶水得到前驱体无水磷酸铁，接着将无水磷酸铁、锂源、碳源与溶剂混合，混合所得料浆再经过研磨、喷雾干燥和高温烧结后得到磷酸铁锂/碳复合材料。
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相比于采用无水磷酸铁作为前驱体，本发明采用未经过干燥和脱水的二水磷酸铁滤饼作为前驱体，二水磷酸铁滤饼不需要经过闪蒸干燥机干燥和高温脱水炉脱除结晶水，因此大大缩短了工艺流程，降低了设备投资和生产能耗。其次，二水磷酸铁未经过闪蒸干燥，避免了闪蒸干燥过程对二水磷酸铁颗粒形貌的破坏，二水磷酸铁未经过高温脱除结晶水，避免一次颗粒之间因高温脱水发生晶界融合而长大，因此能保证二水磷酸铁一次颗粒形貌细小，并保证由一次颗粒团聚而成的二次颗粒的完整性，有利于提高最终磷酸铁锂/碳复合材料产品的倍率性能和低温性能。再者，由于二水磷酸铁滤饼一次颗粒细小，因此后续研磨工序达到粒度标准所需的时间更短，进一步提高了研磨效率，节省了砂磨设备的能耗。
技术合作
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
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