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一种制备4-丁基苯-1,2-二胺的合成方法

成果类型:: 发明专利

发布时间: 2022-12-12 11:55:34

科技成果产业化落地方案
方案提交机构:成果发布人| 田宜忠 | 2022-12-12 11:55:34

本发明通过以 下反应步骤来实现:①4-丁基-2-硝基苯胺溶于溶剂中,搅拌均匀备用;②将硫化钠、硫代硫酸钠和连二亚硫酸钠溶于水溶液中,得到澄清溶液,然后将此溶液 滴加到①溶剂中,继续搅拌,控温反应,TLC监测,反应完成后停止,反应液放冷至室温;③取上步②反应液过滤,合并滤液,滤液用有机溶剂萃取,合并萃取有机相,干燥,过 滤,滤液蒸干,即得。所述溶剂为水、甲醇、乙醇、DMF、丙酮、DMA、DMSO、丁砜、二氧六环、THF中的任意一 种。所述溶剂由水、甲醇、乙醇、THF、DMF、丙酮、DMA、DMSO、二氧六环中的任意二种或二 种以上的混合物组成。加热反应的温度控制在20-120℃。

本发明公开了一种制备4?丁基苯?1,2?二胺的合成方法,它包括以下步骤:将4?丁基?2?硝基苯胺溶于溶剂中,然后加入含有硫化钠、硫代硫酸钠和连二亚硫酸钠的水溶液并加热反应,TLC检测,反应结束后,过滤,有机溶剂萃取,有机溶剂萃取液蒸干,即得4?丁基苯?1,2?二胺。本发明的方法对设备要求不高,操作简单,成本低廉,适于工业化生产,反应收率达到89.2%,粗品纯度达到97%以上。

关于4-丁基苯-1,2-二胺的化学合成,国内外文献报道不多,如文献中介绍可采用 锌粉在碱性或者酸性介质中将4-丁基-2-硝基苯胺还原制得;或者如专利US,3413227采用 雷尼镍高温高压下加氢还原制得;或者在中性条件下采用钯碳高压加氢还原制得。其中采 用锌粉在碱性或者酸性介质中还原法,虽然成本较低,但是反应过程中产生大量锌泥,造成 后处理过滤困难,环保压力大;采用雷尼镍加氢还原法,对设备的要求很高,操作危险性较 大,成本较高;在中性条件下采用钯碳加氢还原法,虽然危险性没有雷尼镍高,但对设备要 求高,且钯碳价格贵,成本高,也不适于大规模工业化生产。因此,有必要开发出一条新的低 成本的易于工业化的合成4-丁基苯-1,2-二胺的路线,以满足市场需求。

荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。

本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。

本发明的优点在于提供一种操作简单,条件温和,设备要求不高,环境友好的成本 低廉的适于工业化生产4-丁基苯-1,2-二胺的方法。在制备工艺中,本发明采用了价格低廉 的硫化钠和硫代硫酸钠、连二亚硫酸钠作为还原剂,且后续处理简单容易,所用有机溶剂均 可回收套用,相比文献合成方法,本方法对设备要求不高,操作简单,成本低廉,适于工业化 生产,反应收率达到89.2%,粗品纯度达到97%以上。