一种2?氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2022-12-09 16:13:21
1、2-氯代对甲苯乙酮甲苯的生产:在10m3搪玻璃反应釜中,投入4500L甲苯,在氮气保护下,搅拌下降温到10℃,控制 反应釜内的温度30℃以下,先搅拌一袋袋加入590kg无水三氯化铝,接着控制反应釜的温度 在40℃以下,搅拌下滴加500kg氯乙酰氯,滴加完后升温至50℃,继续搅拌反应2h,接着升温 至回流,继续回流4h,回流结束后,滴加250kg32wt%盐酸和340kg水,升温至50℃,水解1h后 停止氮气保护,接着静置分层1h,分离,水层为浓度约50wt%三氯化铝,将其入储罐进行回 收利用,有机层用100L水搅拌洗涤,静置1h,分层,水层入储罐与前面的水层混合进行回收 利用,卖出用于合成聚合氯化铝,有机层加入100kg无水碳酸钾粉末,40℃搅拌2小时,过滤, 得到2-氯代对甲苯乙酮甲苯溶液。
本发明公开了一种2?氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法,包括如下步骤:1、2?氯代对甲苯乙酮甲苯的生产:2、2?氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐的生产;3、2?氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产。该方法生产工艺相对简单,生产条件简单易控制,操作方便,生产成本低。
2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐是医药农药的重要中间体,主要有以下几种生产方法:
1、先采用对甲苯乙酮溴化,得2-溴代对甲苯乙酮(见JP61152637,CN101723912, CN101709056),然后用2-溴代对甲苯乙酮与二甲酰胺基钠以及叠氮钠(NaN3)反应来合成2- 氨基对甲苯乙酮(见US20050113283,US2003062392),该路线的第二步需加氢还原,操作比 较复杂;
2、采用甲苯与氯乙酰氯酰化得2-氯代对甲苯乙酮(见WO2008125014, CN101928253);然后2-溴代对甲苯乙酮或2-氯代对甲苯乙酮与邻苯二甲酰胺氨解,再肼解, 得到2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐。
比较上述两种生产方法,第二种生产方法较好,第二种方法工艺简单,成本低,但 副产大量氯化铵及三氯化铝水溶液,对环境污染较大。
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:
1、本发明使用廉价原料,收率高(60.9%,以氯代乙酰氯计),成本低。
2、本发明产生的三废绝大部分均回收利用,如三氯化铝和氯化铵,均进行了回收 利用,减少了对环境的污染,而且可以作为副产品卖出,增加了收益。
3、该生产方法工艺相对简单,生产条件简单易控制,适合于工业化大规模生产。
本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。