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一种气相催化合成邻甲酚的方法

成果类型:: 发明专利

发布时间: 2022-11-30 17:20:05

科技成果产业化落地方案
方案提交机构:成果发布人| 田宜忠 | 2022-11-30 17:20:05

而提供一种气相催化合成邻甲酚的方法。本发明的方法是将过量甲醇蒸气、苯酚蒸气送入装有复合催化剂的固定床中,以甲醇蒸气作为载气,进行气相催化烷基化一步合成邻甲酚和2,6-二甲酚,固定床内的温度为370~430℃,压力0.02~0.1MPa,苯酚负荷为40~60g/升催化剂L·h,甲醇蒸气的气速为0.25~0.35 m3/升催化剂·h,。将合成后未反应的苯酚和甲醇回收,回收的苯酚和甲醇返回系统循环使用,并将固定床出来的高温物料经换热器换热,使热能再利用,达到节能降耗目的。采用固定床工艺实施,固定床规格(不限于此规格):列管φ38×3.0×3500,共计19根,夹管内装填催化剂,夹套内熔盐换热,控温精度±1℃。

一种气相催化合成邻甲酚的方法,将过量甲醇蒸气、苯酚蒸气送入装有复合催化剂的固定床中,以甲醇蒸气作为载气,进行气相催化烷基化一步合成邻甲酚和2,6-二甲酚,固定床内的温度为370~430℃,压力0.02~0.1MPa,苯酚负荷为40~60g/升催化剂L·h,甲醇蒸气的气速为0.25~0.35m3/升催化剂·h。优点是:本工艺以苯酚为原料,过量甲醇蒸气既是原料又为载气,避免另外使用载气,回收的甲醇和苯酚循环使用,苯酚转化率高,邻甲酚累计摩尔收率(以苯酚计)仍达到61%以上。

目前,邻甲酚是农药、医药、香料、抗氧剂、环氧酚醛树脂等重要原料,2,6-二甲酚是大吨位工程塑料聚苯醚PPO原料,也用于合成农药中间体2,6-二甲苯胺。

邻甲酚早期来自于煤焦油中甲酚馏分,产量太小,纯度低,远远不能满足需求。

邻甲苯胺重氮化水解法和邻氯甲苯水解法合成邻甲酚,设备腐蚀严重、工艺冗长,成本高,污染大,已经被淘汰。

现在主流工艺是苯酚气相催化甲基化:美国通用电气公司最早采用MgO系高温催化剂,苯酚、甲醇烷基化合成邻甲酚,催化剂寿命短、产物复杂难于分离;日本旭化成等公司采用Fe2O3-V2O5系中温催化剂,优于高温催化剂,如:昭59-196834所报道。

国内目前没有气相催化苯酚、甲醇烷基化合成邻甲酚的成套生产装置,邻甲酚产品长期依赖进口,因此采用新型复合型催化剂,控制催化剂用量、温度等参数,反应由固定床工艺实施,在国内开发具有自主知识产权的低温、高效的新型工业化制备邻甲酚的生产工艺及成套装置很有现实意义。

荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。

本发明优点是:本工艺以苯酚为原料,过量甲醇蒸气既是原料又为载气,避免另外使用载气,使用返回的甲醇和苯酚,可以提高收率、降低成本。固定床中装填颗粒复合催化剂,一步合成邻甲酚并副产2,6-二甲酚。工艺中几乎没有废水、废弃、废固产生,符合现代“绿色化工”要求。回收的甲醇和苯酚循环使用,苯酚转化率高,邻甲酚累计摩尔收率(以苯酚计)仍达到61%以上。

本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。