二甘醇叔丁醚分离提纯方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2022-11-30 17:07:30
本发明的目的就是发明一种更有效的办法分离高纯度二甘醇单叔丁醚。本发明技 术方案是: 二甘醇叔丁醚分离提纯方法,采用强酸性树脂作催化剂,将过量的二甘醇与纯 异丁烯醚化, 反应温度20~60℃,一次醚化二甘醇单叔丁醚含量达90-95%,二甘醇二叔丁 醚<10%,二聚异丁烯<1%;异丁烯转化率≥99%,二甘醇与异丁烯摩尔比为2:1~4:1,反应 压力以异丁烯液化为准,通常0.4MPa,空速0.5~2h-1,通常1h-1,反应后物料进入萃取塔,塔 顶加水, 用量为异丁烯用量的0~4倍摩尔数,塔釜加脂溶性溶剂,用量为异丁烯用量的2~ 4倍摩尔数,反应后物料从塔中间进入,经过连续萃取,脂溶性溶剂与二聚异丁烯、异丁烯、 二甘醇二叔丁醚从塔顶出,直接返回用于反应,塔釜亲水性物料经分馏脱水,得高纯度二甘 醇单叔丁醚,高沸二甘醇回用。
二甘醇叔丁醚分离提纯方法,采用强酸性树脂作催化剂,将过量的二甘醇与纯异丁烯醚化,反应温度20~60℃,一次醚化二甘醇单叔丁醚含量达90?95%,反应后物料进入萃取塔,塔顶加水,用量为异丁烯用量的0~4倍摩尔数,塔釜加脂溶性溶剂,用量为异丁烯用量的2~4倍摩尔数,反应后物料从塔中间进入,经过连续萃取,脂溶性溶剂与二聚异丁烯、异丁烯、二甘醇二叔丁醚从塔顶出,直接返回用于反应,塔釜亲水性物料经分馏脱水,得高纯度二甘醇单叔丁醚,高沸二甘醇回用。本发明的优点是:生产成本低,一次醚化二甘醇单叔丁醚含量达90?95%,产品纯度高,无三废排放。
二甘醇叔丁醚以前未开发用途,因此很长时间无人问津,近年来随着二甘醇丁醚 在涂料、清洗剂广泛应用,才开始重视起来。由于异丁烷脱氢制异丁烯技术走向成熟,从而 使异丁烯价格越来越便宜,因此开发以异丁烯为原料合成二甘醇叔丁醚代替二甘醇丁醚具 有现实意义。以前关于二甘醇叔丁醚合成方法的报道很少,有关二甘醇叔丁醚合成方法的 报道最早见于1975年德国专利BE 2450667报导,优先权属日本一家公司,它采用磺酸树脂 Amberlyst 15作催化剂,使二甘醇与异丁烯醚化生成二甘醇单叔丁醚73%、二甘醇二叔丁醚 13%、二甘醇14%,未见分离方法,由于二甘醇与二甘醇单叔丁醚、二甘醇二叔丁醚之间沸点 接近,且有共沸现象,传统分离方法无法将其分离,只能得到混合物。
近年来有关二甘醇叔丁醚合成方法的报导逐渐增多:2012年韩国发表了专利WO 2012/115422同样采用磺酸树脂作催化剂,利用过量C4作脂溶性物萃取剂,加水作为水溶性 物萃取剂,使二甘醇单叔丁醚与二甘醇二叔丁醚实验分离,然后高温蒸馏(210℃)分解二甘 醇二叔丁醚,与二甘醇、异丁烯回用。此方法虽然实现了亲水相与亲油相分离,但存在明显 缺点:一,高沸分解二甘醇二叔丁醚耗能太大,不经济;二,水相中要增加脱水步骤,同样耗 能,并产生废水,增加分离设备投资。
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
本发明的优点是: 生产成本低, 一次醚化二甘醇单叔丁醚含量达90-95%,产品纯 度高, 无三废排放。
本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。