一种苯甲酸-2-氰基-2-苯基甲酯的合成方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2022-11-29 16:34:48
一种苯甲酸-2-氰基-2-苯基甲酯的合成方法,包括以下步骤:在溶有苯甲酸-2-溴-2-苯基甲酯的离子液体中加入氰化试剂, 然后于100-160℃温度下反应5-24h,反应完成后过滤、洗涤,即可得到苯甲酸-2-氰基-2-苯基甲酯;其中,苯甲酸-2-溴-2-苯基甲酯、离子液体和氰化试剂的摩尔比为1:10:1-1.2。所述离子液体为N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑和N-丁基咪唑中的任意一种。所述氰化试剂为亚铁氰化钾、氰化亚铜和氰化锌中的任意一种。反应过程中还添加有催化剂,催化剂为碘化亚铜、氯化亚铜和溴化亚铜中的任意一种。苯甲酸-2-溴-2-苯基甲酯、氰化试剂和催化剂的摩尔比为1:1.05:0.1。
本发明提供了一种苯甲酸?2?氰基?2?苯基甲酯的合成方法,包括以下步骤:在溶有苯甲酸?2?溴?2?苯基甲酯的离子液体中加入氰化试剂,然后于100?160℃温度下反应5?24h,反应完成后过滤、洗涤,即可得到苯甲酸?2?氰基?2?苯基甲酯;其中,苯甲酸?2?溴?2?苯基甲酯、离子液体和氰化试剂的摩尔比为1:10:1?1.2。本发明以苯甲酸?2?溴?2?苯基甲酯为起始原料一步合成产物,操作步骤大为缩短,且大幅度提高产率。本发明所需试剂及仪器设备价廉易得,制备成本较低,在具体的工业化实施中更具有可行性。
苯甲酸-2-溴-2-苯基甲酯是合成的扁桃腈重要中间体,通过改进苯甲酸-2-溴-2-苯基甲酯的合成方法,进而提高合成扁桃腈的效率是人们追求的目标。
目前合成苯甲酸-2-溴-2-苯基甲酯路线大体可以分为两类:一类是苯甲醛和苯甲酰腈为原料,经过加成,催化反应得到该中间体。该路线设计最大的亮点在于起始原料便宜,大大降低了合成成本,但反应步骤较长,总收率不高;第二类合成路线为以苯甲酰氯和为原料,通过氰化反应得到产物,但是该反应总体上说收率不高,限制了大规模生产。所以寻找反应路线短,且产物转化率高的合成过程,更加适合以后大规模工业生产成了人们追求的目标。
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:本发明以苯甲酸-2-溴-2-苯基甲酯为起始原料一步合成产物,操作步骤大为缩短,且大幅度提高产率。本发明所需试剂及仪器设备价廉易得,制备成本较低,在具体的工业化实施中更具有可行性。
本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。