利用HPLC-ELSD检测1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物含量的方法
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2022-11-28 13:45:59
本发明采用以下技术方案:一种利用HPLC-ELSD检测1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物含量的方法,包括如下步骤:1)设置检测条件HPLC条件:流动相乙腈:水=30~50:50~70,等度洗脱;ELSD条件:漂移管温度为75~105℃,N2气压0.4~0.6M pa,N2流速为1.6~2.2L/min,增益:2-4,不分流模式;2)绘制标准曲线分别配制1,4,7,10-四氮杂环十二烷、1,7-二-(N-叔丁氧羰基甲基)-Cyclen、1,4,7-三-(N-叔丁氧羰基甲基)-Cyclen、1,4,7,10-四-(N-叔丁氧羰基甲基)-Cyclen的标准样品,以甲醇作为溶剂,在步骤1)的条件下进行检测,获得相应的峰面积,以峰面积的对数为纵坐标,以相应物质含量的对数为横坐标,制作标准曲线;
本发明公开了一种利用HPLC?ELSD检测1,4,7,10?四氮杂环十二烷(Cyclen)及其衍生物含量的方法。该方法包括以下步骤:1)设置检测的HPLC?ELSD条件:HPLC条件:流动相乙腈:水=30~50:50~70,等度洗脱;ELSD条件:漂移管温度为75~105℃,N2气压0.4~0.6 M pa,N2流速为1.6~2.2 L/min,增益:2?4,不分流模式;2)绘制标准曲线;3)Cyclen及其衍生物的样品含量测定。利用HPLC?ELSD检测Cyclen及其衍生物含量,专属性、重复性、精密度、回收率良好。
本发明属于医药技术领域,具体涉及一种利用HPLC-ELSD检测1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物含量的方法。
大环胺类化合物研究的热点为1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)及其衍生物,由于它们和金属离子具有很强的配位能力,与金属离子络合后可以共价连接到生物分子上。Cyclen及其衍生物是镧系元素特异性螯合剂常用的中间体之一,主要是用于诊断和治疗药物中的化合物(如,用于MRI的顺磁性镧系元素螯合物)。Cyclen还可作为中间体进行N-烷基化,形成多种化合物可用于分子识别和配位化学。关于Cyclen及其衍生物的液相含量测定方面还未见报道,由于Cyclen及其衍生物没有紫外和荧光吸收,而示差检测器灵敏度低,基于市场的需求,亟待研究出操作简单、灵敏度高、快速、准确的检测方法,从而推动Cyclen及其衍生物的研究发展。
荆楚理工学院(Jingchu University of Technology)简称“荆楚理工”,位于湖北省荆门市,学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成, [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校,为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校,“实行“省市(荆门)共建、以省为主”的管理体制。 截至2022年3月,学院占地面积2400余亩,校舍建筑面积35.87余万平方米;设有16个教学学院(部),开设本科专业43个,专科专业15个,涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类;在编教职工1134人,有教授、副教授等高级职称人员342人,博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人;有全日制普通在校生19615人,其中本科生13998人。
本发明的有益效果:
1)本发明所采用的流动相比例为乙腈:水=30~50:50~70,等度洗脱,便于操作,可以降低由于加入酸或者缓冲盐等对色谱柱的损害,避免梯度洗脱时出现的洗脱时间长和峰重合等不利问题;
2)采用的色谱柱为Super C18,相比于普通的C18柱,Super C18在本发明中对1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物的含量测定表现出较短的出峰时间和更优的峰型;
3)漂移管温度为75~105℃,N2气压0.4~0.6M pa,N2流速为1.6~2.2L/min,在此蒸发光散射检测器的方法下,1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其衍生物的含量测定,专属性、重复性、精密度、回收率良好。
本专利成果采用技术转让,技术入股,技术合作等成果转化方式,希望进一步实现该专利的有益效果,有兴趣皆可面议。