一种提纯器
成果类型:: 实用新型专利
发布时间: 2022-10-20 14:45:58
迄今为止,氧化石墨烯的制备方法主要有三种:Brodie法(氧化剂插层法),Staudenmaier法(酸插层法)和Hummers法(氧化还原法)。三种方法中Hummers法在制备氧化石墨的时效性,安全性,稳定性上较为突出,也是工业化大批量制备氧化石墨所采用的方法。Hummers法的制备原理:通过浓硫酸与高锰酸钾形成的强氧化物来插层、氧化石墨(粉末或微片),再经水化反应对石墨氧化物进行氧化、剥离,再经过多次洗涤纯化后得到含有羧基、羟基、环氧、磺酸基等含有C、O官能团的氧化石墨,此氧化石墨可以经超声、高剪切剧烈搅拌、高压剥离等方式剥离为氧化石墨烯,并在水中形成稳定氧化石墨烯悬浮液。
现有的针对氧化石墨烯制备技术都集中在如何优化氧化过程,如《一种氧化石墨烯的制备方法》,其在Hummers法的基础上引进三氯化铁和干冰来提升氧化插层效率和降低反应过程中的散热情况,提高氧化产量,进而制备出氧化度更高,粒径更小,成本更低的氧化石墨(CN111847439 A);如《一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用》,其主要介绍的是一种一种氧化石墨烯分散液及其制备方法以及该氧化石墨烯分散液的在改性水泥砂浆制备中的应用,其中还未见到氧化石墨的制备方法(CN111392721 A);如《一种氧化石墨烯分散液的制备方法》,其主要在石墨和硫酸混合段引入超声,增加硫酸的对石墨的插层效果,后续继续采用Hummers法制备得到氧化石墨 (CN103787317B);如《制备氧化石墨烯的方法和设备》,其主要通过对预混器、微通道反应器、收集罐、以及错流过滤装置,所述预混器、微通道反应器、收集罐和错流过滤装置进行依次连接,通过优化氧化石墨\烯反应过程中的传热,来改善氧化石墨在制备过程的热量问题;
已有专利往往针对提出制备的可行性,但没有对制备效率进行研究,也没有提出解决实际生产过程中的制备时间长、纯化效率低、产品中金属元素含量高的问题。常规制备中,将反应完后的含有金属杂质的氧化石墨烯或者氧化石墨直接进入洗涤的纯化段,需要使用大量的洗涤液和较长的纯化时间,方可将产品中的金属杂质除去,大量的洗液需要处理,而废水、废液的处理需要高昂的费用,和较长的纯化时间对。
现有的对反应产物的处理,由于氧化石墨烯或氧化石墨的粘度大,一般只采用洗涤的方式进行除杂。且现有的提纯装置过于复杂都无法用于氧化石墨烯或氧化石墨生产产物。
本实用新型提供的提纯器,更适用于氧化石墨烯或氧化石墨产物的提纯。
本实用新型通过提纯器的加料方式实现了物料的离心,再经过物料在提纯器中进一步静置,可实现精准的控制物料中反应产物(含有氧化石墨烯或氧化石墨的溶液)中的绝大部分结晶出来,且可以稳定的实现结晶盐的颗粒粒径为D50=26-28μm。(参见附图4的检测报告)。
本实用新型通过提纯器的配置完成提纯工艺,精准且稳定的控制反应产物中结晶盐的粒径,一方面可有效实现盐绝大部分或全部结晶,另一方面,粒径的控制,为进一步结晶盐的排放得到顺利完成,避免堵塞设备。在氧化石墨烯或者氧化石墨生产的制备设备中含有提纯器,可将氧化石墨烯或者氧化石墨与其中的杂质进行分离,从而将大量废盐在提纯段得以去除,仅有少量废盐流转到纯化段,因此缩短了纯化的时间,并且降低了成品中的金属元素杂质。
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