本发明公开了一种用于全pH析氢反应的FeCoNi MnRu高熵合金/碳纳米纤维电催化材料,属于电催化材料制备领域。本发明将铁盐、钴盐、镍盐、锰盐、钌盐和纳米纤维前驱体分散于溶剂中,获得纺丝液;然后通过静电纺丝,制得纳米纤维膜;再将所得纳米纤维膜进行煅烧预氧化,在惰性气体氛围下煅烧碳化,即得FeCoNi MnRu/CNFs电催化材料。本发明通过静电纺丝和高温煅烧制备出了具有fcc单相结构的固溶体纳米颗粒,其中五种金属元素均匀分布,降低了贵金属的用量,大大降低了成本,并且实验方法简单具有可重复性。

1)制备含有铁、钴、镍、锰和钌的纳米纤维膜：将铁盐、钴盐、镍盐、锰盐和钌盐加入到聚丙烯腈的N,N-二甲基甲酰胺溶液，搅拌均匀后，采用静电纺丝法对该溶液进行纺丝，得到FeCoNi-MnRu/PAN前驱体纳米纤维膜；

(2)制备碳纳米纤维和金属纳米颗粒构成的多级结构电催化材料：将步骤(1)制得的FeCoNi-MnRu/PAN前驱体纳米纤维膜进行煅烧，先以2～20℃/min的升温速率升温到180～300℃，并在空气氛围下保温2～4小时以进行预氧化；保温结束后，在惰性气体氛围下，以2～20℃/min的速度升温至800～1200℃，保温2～4小时；保温结束后，在惰性气体氛围下自然冷却，即得到FeCoNi-MnRu/CNFs电催化材料。在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中煅烧为将含有纳米纤维放入刚玉舟中，置于CVD管式炉的中间部位进行煅烧。本发明的第二个目的是利用上述制备方法制备得到的用于全pH析氢反应的FeCoNi-MnRu高熵合金/碳纳米纤维电催化材料。

对化石能源的严重依赖所导致的能源危机和环境污染问题已经不容忽视，可再生能源(如太阳能、风能和潮汐能等)的开发和利用也因此受到广泛关注。其中，氢气因其清洁、高能量密度和可再生等特点而被视为理想的能量载体。以水为原料的电解水制氢则是一种可以可持续生产高纯度氢气的理想途径，然而过电位的存在降低了能量转化的效率，限制了电解水制氢的发展。因此，实际生产中必须采用高效的电催化剂来降剂过电位。目前析氢反应和析氧反应最高效的催化剂分别为Pt基电催化剂和贵金属氧化物(RuO2和IrO2)，但贵金属的高成本和低储量仍然阻碍了电解水制氢的大规模应用。因此，十分有必要开发低成本高活性的新型电催化剂。

高熵合金是指至少含五种主元素的单相固溶体，且每种元素的含量处于5～35at.％之间。构型熵的最大化使高熵合金显示出优异的物理化学和机械性能，如耐磨性、抗氧化性和耐腐蚀性等。高熵合金纳米材料在电催化领域的应用尚属起步阶段，得益于高熵效应(成分数量增加)、晶格畸变、优异的稳定性和组分的可调节性，该材料具有优良的催化活性和优异的耐久性，显示出巨大的发展潜力.但对高熵合金卓越电催化性能的来源、电催化机理以及性能调控的研究仍然较少。本发明在电催化材料制备领域有着广泛的应用前景。

发明人：郝嘉策 朱罕 孙舒慧 祝振锋 杜明亮

江南大学是教育部直属、国家“211工程”重点建设高校和“双一流”建设高校。学校具有悠久的办学历史、厚重的文化积淀，源起1902年创建的三江师范学堂，历经国立中央大学、南京大学等发展时期；1958年南京工学院食品工业系整建制东迁无锡独立建校，成立无锡轻工业学院；1962年无锡纺织工学院并入无锡轻工业学院；1995年更名为无锡轻工大学；2001年无锡轻工大学、江南学院、无锡教育学院合并组建江南大学；2003年东华大学无锡校区并入江南大学。

碳纳米纤维膜可为该复合材料提供的良好的导电性和化学稳定性，并且作为原位反应器为高熵合金纳米颗粒的生长提供了大量的位点。此外，碳纳米纤维膜的多孔结构利于活性组分于电解液的接触，也能促进电解液和气体产物的扩散。高熵合金多组分的特性所引起的协同作用可以提高材料的本征活性，使高熵材料在全pH下均具有明显优于其低/中熵对应物的电催化析氢性性能和耐久性。通过调节FeCoNi-XRu/CNFs中X的种类可以进一步调控和优化材料的电催化HER性能。

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