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一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统

成果类型:: 发明专利

发布时间: 2022-09-21 10:48:04

科技成果产业化落地方案
方案提交机构:成果发布人| 宋莹 | 2022-09-21 10:48:04

一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统本发明涉及一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统,首先第一反应物和第二反应物的混合物与加热炉出口的高温水在混合器中混合加热至反应温度,该混合物与超临界水热合成反应器连接,超临界水热合成反应器出口产物进入回热器;加热炉低温段出口的热水先进入回热器再进入加热炉的高温段继续加热至设定温度;回热器的管侧出口流体分别经过第一反应物的调制池内的换热盘管和余热发电系统中的蒸汽发生器进行余热回热;经背压阀降压后的产物分别经过离心分离机分离出纳米产物,再经过油水分离机和精过滤单元回收液相产物中的有机配体进行回用。本发明不仅可实现纳米金属或纳米金属氧化物均匀快速结晶成核,并且可实现有机配体高效回收利用。

本发明的目的是提供一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统,以解决上
述纳米金属材料超临界水热合成涉及的关键技术问题。

为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现。

一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统,包括第一反应物调制池、蒸汽发
生器、背压阀、气液分离器、离心分离机、油水分离机、回热器、加热炉、第
一物料泵、预混合器、混合器、超临界水热合成反应器、第二物料泵、纯水泵、
纯水储箱、第二反应物储池和余热发电系统;其中,

第一反应物调制池的出口连接第一物料泵的入口,第一物料泵的出口连接预
混合器的第一入口;

第二反应物储池的出口连接第二物料泵的入口,第二物料泵的出口连接预混
合器的第二入口,预混合器的出口连接混合器的垂直入口;

本发明进一步改进在于,还包括脱盐装置,其设置在超临界水热合成反应器
的出口连接回热器的管侧入口的管路上,超临界水热合成反应器的出口连接脱
盐装置的入口,脱盐装置的出口连接回热器的管侧入口。

本发明进一步改进在于,还包括脱盐装置,其设置在离心分离机的出口连接
油水分离机的油相入口的管路上,离心分离机的出口连接脱盐装置的入口,脱
盐装置的出口连接油水分离机的油相入口。

本发明进一步改进在于,还包括管道过滤器,其设置在蒸汽发生器的出口连
接背压阀的入口的管路上,蒸汽发生器的出口连接管道过滤器的入口,管道过
滤器的出口连接背压阀的入口。

本发明进一步改进在于,还包括精过滤单元,其设置在油水分离机的水相
出口连接油水分离机的油相入口的管路上,油水分离机的水相出口连接精过滤
单元的入口,精过滤单元的出口连接油水分离机的油相入口。

本发明进一步改进在于,回热器的管侧出口的管路上设有调节阀。

本发明进一步改进在于,混合器的高温水入口包括三个侧面入口,三个侧
面入口均匀分布在混合器的垂直入口段的周向。

本发明进一步改进在于,还包括第一反应物预处理系统,第一反应物预处
理系统出口连接第一反应物调制池的入口。

本发明进一步改进在于,第一反应物为金属盐溶液,第二反应物为碱液、
还原剂和有机配体中的一种或多种的混合物。

纳米颗粒具有特殊的结构性质,如大的比表面、小尺寸效应、界面效应、量子效应和量子隧道效应等,赋予了其不同于传统材料的各种独特性能以及特异的电学、热学、磁学、光学及力学性能等最为引人注目,具有重要的应用价值。传统的纳米颗粒制备方法有电解法、喷雾热解法、气相反应法、液相反应法、微乳液法以及机械粉碎法等。其中,在工业生产中较成熟的电解工艺以及机械研磨工艺等的生产电耗均较高,并且生产效率低,生产周期较长。化学液相法是近年来较为活跃的纳米颗粒制备方法,但该方法通常需采用大量的有机溶剂或剧毒的添加剂成分,在生产中造成严重污染,使得其应用受到很大限制。因此,探索以水为反应介质的绿色、高效的纳米颗粒制备技术具有重要意义。

超临界水(Supercriticalwater,简称SCW)是指温度和压力均高于其临界点(T=374.15℃,P=22.12MPa)的特殊状态的水。超临界水兼具液态和气态水的性质,该状态下的水中只有少量的氢键存在,介电常数近似于有机溶剂,具有高的扩散系数和低的粘度。超临界水热合成反应是指在密闭的高压反应器中,以超临界水作为反应介质,使金属盐在水热介质中发生水解、脱水反应,进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的纳米晶粒的反应。在超临界水中,还原性有机物或H2等无极性气体可与超临界水混溶形成均相反应体系,实现金属氧化物高效还原,生成高纯度的金属纳米颗粒。由于反应介质为超临界水,反应过程在密闭的高压容器中进行,因而在反应过程中不会引入其它污染物,被认为是一种绿色环保的纳米制备技术。

目前还没有完整的超临界水热合成制备纳米金属材料的系统工艺方案。

本发明的目的是提供一种纳米颗粒的超临界水热合成制备系统,以解决上述纳米金属材料超临界水热合成涉及的关键技术问题。

西安交通大学(Xi’an Jiaotong University),简称“西安交大”,位于陕西省西安市,是中华人民共和国教育部直属的综合性研究型全国重点大学,由教育部与国家国防科技工业局共建,位列国家“双一流”, 首批进入国家“211工程”和“985工程”,是国家“七五”“八五”重点建设高校,入选“珠峰计划”“强基计划”“2011计划”“111计划”、卓越工程师教育培养计划、卓越医生教育培养计划、卓越法律人才教育培养计划,是环太平洋大学联盟、九校联盟(C9) 、中国大学校长联谊会、全球能源互联网大学联盟、中俄综合性大学联盟、中俄交通大学联盟、CDIO工程教育联盟、丝绸之路大学联盟成员高校,是中国人工智能教育联席会理事长单位、学位授权自主审核单位,是中国三所开设少年班高校之一。

相对于现有技术,本发明的有益效果是:

1)本发明纳在米颗粒的超临界水热合成中,可实现对反应后多余的有机配
体进行高效回收再利用。

2)本发明采用常温下的金属盐溶液与加热水在混合器中直接混合的方式实
现快速升温,该混合器三个侧面入口均匀分布在混合器的垂直入口段的周向;
其结构优点在于加热水从三个的侧面入口进入混合器,可避免反应物接触混合
器壁面,实现反应物均匀快速升温。

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三是完善管理,优化流程,以强化对企业生产经营的控制力;

四是进入新的市场,以扩大市场规模;

五是培育新的能力,以取得新的优势;

六是完善经营管理的体制机制,以提高效益。

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