本发明涉及有机化学领域,为了解决现有的格氏法制备甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷存在反应条件苛刻,反应不易控
成果类型:: 发明专利
发布时间: 2022-05-08 13:49:03
本发明涉及有机化学领域,为了解决现有的格氏法制备甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷存在反应条件苛刻,反应不易控制,副产物多,使用醚类溶剂,且醚类溶剂回收过程中因生成过氧化合物而容易发生爆炸危险等问题,本发明提出了一种甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷的制备方法,以甲基乙烯基烷氧基硅烷和氯苯为原料,通过钠缩合的方法制备甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷,反应条件温和,反应温和,不需要苛刻的条件,以原料作为溶剂,工艺简单,非常适合大规模生产。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)反应条件温和,副反应少,工艺简单;
(2)本发明克服了格氏法合成甲基苯基乙烯基乙氧基硅烷时需要苛刻的反应条件且使用易燃易爆的醚类溶剂等缺陷,降低了设备要求和操作的难度,非常适合于大规模工业生产。
传统的有机硅聚合物封端剂主要分为全甲基类型的封端剂(如三甲基氯硅烷、三甲基烷氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基三硅氧烷、十甲基四硅氧烷等)、甲基苯基类型封端剂(如甲基二苯基氯硅烷、甲基二苯基烷氧基硅烷、1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二硅氧烷、二甲基苯基氯硅烷、二甲基苯基烷氧基硅烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷等)、羟基类型封端剂(如H2O、羟基硅油等)、活泼氢封端剂(如含氢双封头等)、活泼的乙烯基封端剂(如二甲基乙烯基氯硅烷、二甲基乙烯基烷氧基硅烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二硅氧烷等)、三氟丙基封端剂(如二甲基三氟丙基氯硅烷、二甲基三氟丙基烷氧基硅烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二(三氟丙基)二硅氧烷等)等。上述封端剂结构中的不同官能团赋予聚合物材料不同的物理化学性质,影响着材料的机械力学性能、光学性能、热性能、耐油、耐紫外光辐照及材料的加工性能。封端剂分子结构中同时含有多个功能性基团,则同时赋予有机硅聚合物材料具备相应的性能,如分子中同时含有苯基和乙烯基的甲基苯基乙烯基烷氧基硅烷或其二聚体(1,3-二甲基-1,3-二苯基-1,3-二乙烯基二硅氧烷),则既可以通过苯基赋予有机硅材料优异的光学性能和耐辐照性能,又可以通过乙烯基赋予有机硅材料优良的反应活性,进而通过乙烯基的交联固化或者与含硅氢键的化合物通过硅氢加成方式提高聚合物的机械力学性能。中国发明专利CN104193775A公开了一种采用苯基格氏试剂制备含苯基乙烯基有机硅封端剂的方法,该方法在氮气保护和醚类溶剂中,利用氯苯或溴苯与金属镁反应先制备含苯基的格氏试剂,然后含苯基的格氏试剂在醚类溶剂中与含乙烯基的硅烷反应制备生成含苯基乙烯基的有机硅封端剂。该方法需要在无水无氧的条件下进行,制备格氏试剂时反应温度较高,且引发过程不易控制,增加了对设备和操作人员的要求,反应步骤多,降低了设备利用率。
蒋剑雄
杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室副主任
男,1959年10月19日出生,湖南涟源市人,教授级高级工程师,杭州师范大学有机硅化学及材料技术教育部重点实验室副主任、材料与化学化工学院副院长。
蒋剑雄,杭州师范大学教授。四川省跨世纪人才,国家人事部等六部委“百千万人才工程”第一、二层次人选,享受国务院特殊津贴。
1981年12月,毕业于南京大学化学系物理化学专业。
1988年10月至1991年12月,在英国The Open University 化学系师从国际有机硅界权威Alan R Bassindale 教授,获博士学位并从事博士后研究工作。
1992年1月至1996年12月,在加拿大 MacMaster University 化学系Michael A Brook 教授指导下,从事博士后研究工作。
归国后,历任国家有机硅工程技术研究中心副主任、国家化学清洗技术研究推广中心副主任、中国蓝星(集团)总公司科技总院院长助理、中央研究院院长、中国蓝星(集团)总公司北京蓝星清洗股份有限公司橡塑事业部总工程师。
长期从事,以有机硅为主要内容的化工新材料研究和开发。
20多年来,先后主持、参与国家重点攻关项目、国家863计划、国防军工先进材料重点项目等省部级以上项目20余项,申请发明专利10项,授权2项,并在国内外重要刊物上发表论文40余篇。
为了研发该成果,团队成员投入了大量人力和物力,并且取得了一定收益,对于技术上存在的缺陷,团队成员会加以完善和修正,此发明对于显著提高人民生活水平,提高我国经济发展实力与科技力量,推动科技进步提高都有极大且及其重要的意义。
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