氟代苄酯类杀虫剂关键中间体4-炔丙基-2,3,5,6-四氟苄醇的合成方法
成果介绍
一种4‑炔丙基‑2,3,5,6‑四氟苄醇(Ι)的合成方法:以4‑羟甲基‑2,3,5,6‑四氟苄基溴(II)为原料,加入氯硅烷试剂、有机溶剂和碱性物质,于0~30℃下搅拌反应2~10h,之后反应液经后处理,得到化合物(III);将化合物(III)与化合物(IV)溶解在反应溶剂中,在铜盐催化以及1,10‑菲罗啉配体和碱性物质的共同作用下,于10~50℃搅拌反应15~30h,向反应体系中加入四丁基氟化铵,于20~40℃下继续搅拌反应2~7h,之后反应液经后处理,得到目标产物(Ι);本发明方法步骤短、操作简便、反应条件温和,原料廉价易得,收率高且成本低,易实现规模化生产;
成果亮点
本发明的目的是提供一种原料成本低、操作简单、反应条件温和的4-炔丙基-2,3,5,6-四氟苄醇(Ι)合成新方法。
本发明的技术方案如下:
一种4-炔丙基-2,3,5,6-四氟苄醇(Ι)的合成方法,包括如下步骤:
(A)以4-羟甲基-2,3,5,6-四氟苄基溴(II)为原料,加入氯硅烷试剂、有机溶剂和碱性物质,于0~30℃下搅拌反应2~10h,TLC跟踪监测至反应完成,之后反应液经后处理,得到化合物(III);
所述4-羟甲基-2,3,5,6-四氟苄基溴(II)、碱性物质、氯硅烷试剂的物质的量之比为***:***~***:***~***,优选***:***~***:***~***;
团队介绍
浙江工业大学是东部沿海地区第一所省部共建高校、首批国家“高等学校创新能力提升计划”(2011计划)协同创新中心牵头高校和浙江省首批重点建设高校,坐落于中国历史文化名城、风景旅游胜地杭州。学校坚持立德树人根本任务,以拔尖创新人才为引领、高级应用型人才为主体、复合型人才为特色,大力培养德智体美劳全面发展,富有家国情怀、国际视野、创新精神和实践能力的行业精英和领军人才。
成果资料
产业化落地方案
成果综合评价报告
评价单位:- (-)
评价时间:2024-07-17
综合评价
该项目技术思路方向很好,未来市场空间大,有利于当前政策要求,转化成熟度很高,值得支持推广。建议强化相应产品开发,加大产业链开发力度。技术转让,所需资金需双方协商,此项技术想尽快落地,希望具备此项技术研发的技术方,能够尽快承接次项目。
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