本发明公开了铁粉/卤代物在催化ε 己内酯开环聚合反应中的应用。具体而言,在惰性气体保护下,按照ε 己内酯:铁粉:卤代物=50~250:1:***~3的摩尔比,向反应容器中依次加入铁粉、卤代物、ε 己内酯和溶剂,密封后于90~120℃反应12~48小时;反应结束后,将反应体系冷却至室温,加入四氢呋喃稀释,并用无水甲醇和稀盐酸的混合溶液沉淀,过滤,干燥,得到聚己内酯。本发明的铁/卤代物催化剂在ε 己内酯开环聚合反应中具有很高的催化活性,使得ε 己内酯开环聚合反应具有很高的产率,所得的聚合物具有较窄的分子量分布。
本发明公开了铁粉/卤代物在催化ε -己内酯开环聚合反应中的应用。本发明中作为催化剂的铁粉/卤代物可以高效地催化ε -己内酯单体进行开环聚合反应,进而获得分子量高、分子量分布窄的聚己内酯。
具体而言,本发明提供了一种利用铁粉/卤代物催化ε -己内酯开环聚合反应来制备聚己内酯的方法,该方法包括下列步骤:
在惰性气体保护下,按照ε -己内酯:铁粉:卤代物=50~250:1:***~3的摩尔比,向反应容器中依次加入铁粉、卤代物、ε -己内酯和溶剂,密封后于90~120℃反应12~48小时;反应结束后,将反应体系冷却至室温,加入四氢呋喃稀释,并用无水甲醇和稀盐酸的混合溶液沉淀,过滤,干燥,得到聚己内酯。
优选的,在上述方法中,所述惰性气体选自氮气、氦气、氖气、氩气中的任意一种,优选氮气。
优选的,在上述方法中,所述反应容器为适合于进行无水无氧反应的任意容器,优选希莱克(Schlenk)瓶。
优选的,在上述方法中,所述溶剂为甲苯。
优选的,在上述方法中,所述ε -己内酯、铁粉、卤代物之间的摩尔比为100:1:1。
评价单位:- (-)
评价时间:2023-11-15
综合评价
本发明与现有技术相比具有下列优点:
(1)本发明公开了作为催化剂的铁粉/卤代物在催化ε -己内酯开环聚合反应中的应用,为聚己内酯的合成提供了新选择;
(2)本发明所用的铁粉是铁金属单质,其既是人体必需的微量元素,对人体产生的毒性较低,安全性较高,又是地球上分布较广的金属之一,价格便宜,易于保存;
(3)本发明所用的卤代物在工业上容易获得,成本较低;
(4)本发明所用的催化剂适用于ε -己内酯开环聚合反应,能够发挥较高的催化活性,并且取得较高的产率,所制备的聚己内酯也具有较窄的分子量分布。
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