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一种制备3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的方法
发布时间: 2022-11-28
基本信息
合作方式：
技术转让
成果类型：
发明专利
行业领域：
新材料技术,高分子材料,精细化学品
成果介绍
提供一种制备3-乙基-4-羟甲基苯乙酮的方法，包括以下步骤：
S1、将4-羟甲基-3-溴苯乙酮与三甲基硅乙炔或三异丙基硅乙炔偶联反应生成3-三甲基硅乙炔基-4-羟甲基苯乙酮；
S2、将3-三甲基硅乙炔基-4-羟甲基苯乙酮在碱性条件下水解生成3-乙炔基-4-羟甲基苯乙酮；
S3、将3-乙炔基-4-羟甲基苯乙酮于氢气钯碳条件下还原为3-乙基-4-羟甲基苯乙酮。
S1中偶联反应所用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的任意一种，所用的溶剂为甲苯、正庚烷、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
S1中偶联反应使用四三苯基磷钯或双三苯基磷二氯化钯作为催化剂。
S2中碱性条件下水解所用的碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的任意一种。
S3中所用的钯碳为5%钯碳或10%钯碳，也可使用5%铂碳或氢氧化钯碳。
成果亮点
本发明公开了一种制备3?乙基?4?羟甲基苯乙酮的方法，包括以下步骤：S1、将4?羟甲基?3?溴苯乙酮与三甲基硅乙炔或三异丙基硅乙炔偶联反应生成3?三甲基硅乙炔基?4?羟甲基苯乙酮；S2、将3?三甲基硅乙炔基?4?羟甲基苯乙酮在碱性条件下水解生成3?乙炔基?4?羟甲基苯乙酮；S3、将3?乙炔基?4?羟甲基苯乙酮于氢气钯碳条件下还原为3?乙基?4?羟甲基苯乙酮。本发明大幅提高了3?乙基?4?羟甲基苯乙酮的收率，3?乙基?4?羟甲基苯乙酮的最高收率可达55%以上，反应步骤简单，反应过程温和，易于控制。
团队介绍
荆楚理工学院（Jingchu University of Technology）简称“荆楚理工”，位于湖北省荆门市，学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成， [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校，为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校，“实行“省市（荆门）共建、以省为主”的管理体制。
截至2022年3月，学院占地面积2400余亩，校舍建筑面积***余万平方米；设有16个教学学院（部），开设本科专业43个，专科专业15个，涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类；在编教职工1134人，有教授、副教授等高级职称人员342人，博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人；有全日制普通在校生19615人，其中本科生13998人。
成果资料
产业化落地方案
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