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一种制备2?甲基?4?甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法
发布时间: 2022-11-28
基本信息
合作方式：
技术转让
成果类型：
发明专利
行业领域：
新材料技术,高分子材料,精细化学品
成果介绍
一种制备2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法，包括以下步骤：
（1）将2-甲基-4-溴苯甲酸溶于甲醇，然后向其中加入酰氯化试剂，于20-80 oC反 应1-10小时，冷却，将其加入到饱和碳酸钠的水溶液中洗涤后，用乙酸乙酯萃取，有机相依 次用水和饱和氯化钠溶液洗涤，减压浓缩，得到棕红色的2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯；
（2）将上步产物在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中溶解后，向其中加入氰基化试剂，在 40-180 oC反应5-72小时后，冷却至室温，将其加入到饱和碳酸钠溶液中，过滤，滤液用乙酸 乙酯萃取，浓缩，结晶，过滤，得到白色固体2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯；
（3）将2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯用醇类溶剂溶解，加入盐酸羟胺、碱和水，20-130 oC反应2-12小时，减压浓缩，过滤，得到白色固体粗产物，再用乙酸乙酯和石油醚混合溶剂 重结晶，得到2-甲基-4-甲醛基苯甲酸甲酯白色固体。
成果亮点
一种制备式2?甲基?4?甲醛肟基苯甲酸甲酯的方法，是由2?甲基?4?溴苯甲酸经酰氯化、甲醇酯化、氰基取代，然后与盐酸羟胺在碱性条件下亲核加成消除得到目标产物，其优点是工艺路线简单，反应条件温和，产品收率高，总收率达61%，产品质量好，外观为白色固体，纯度达***%。
团队介绍
荆楚理工学院（Jingchu University of Technology）简称“荆楚理工”，位于湖北省荆门市，学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成， [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校，为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校，“实行“省市（荆门）共建、以省为主”的管理体制。
截至2022年3月，学院占地面积2400余亩，校舍建筑面积***余万平方米；设有16个教学学院（部），开设本科专业43个，专科专业15个，涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类；在编教职工1134人，有教授、副教授等高级职称人员342人，博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人；有全日制普通在校生19615人，其中本科生13998人。
成果资料
产业化落地方案
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