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一种铁配合物催化酮α-烷基化的方法
发布时间: 2022-11-28
基本信息
合作方式：
技术转让
成果类型：
发明专利
行业领域：
新材料技术,高分子材料,精细化学品,金属材料
成果介绍
本发明目的在于提供操作简便、成本低、收率高的选择性进行酮α-烷基化合成复杂酮衍生物的方法。
一种铁配合物催化酮α-烷基化的方法，包括以下步骤：
a、制备铁配合物催化剂：
室温条件下，将4′-二甲胺基苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶溶解于四氢呋喃中，于氮气保护下加入无水氯化亚铁，搅拌过夜后过滤，所得棕色固体用四氢呋喃洗涤后干燥，收集固体，得铁配合物催化剂；
b、催化酮α-烷基化反应：
氮气保护下，将上述制备的铁配合物催化剂和叔丁醇钾在室温下溶解于非极性溶剂中，再加入伯醇和原料酮，然后回流反应12-48 h，去除溶剂，所得混合物通过柱色谱法分离得纯品，即得到酮衍生物产品。
步骤b中所述非极性溶剂为甲苯、乙苯、四氢呋喃中任意一种，优选为甲苯。
步骤b中回流反应的反应温度为110-120℃，优选为120℃。
步骤b中回流反应的反应时间为24 h。
成果亮点
一种铁配合物催化酮α?烷基化的方法，包括以下步骤：a、制备铁配合物催化剂：室温条件下，将4′?二甲胺基苯基?2,2′:6′,2′′?三联吡啶溶解于四氢呋喃中，于氮气保护下加入无水氯化亚铁，搅拌过夜后过滤，所得棕色固体用四氢呋喃洗涤后干燥，收集固体，得铁配合物催化剂；b、催化酮α?烷基化反应：氮气保护下，将铁配合物催化剂和叔丁醇钾在室温下溶解于非极性溶剂中，再加入伯醇和原料酮，回流反应12?48 h，去除溶剂，所得混合物通过柱色谱法分离得纯品，即得到酮衍生物产品。本发明利用简单易得的铁配合物作为催化剂,选择性进行酮α?烷基化合成复杂酮衍生物,操作方便、成本低、收率高，适宜大批量工业应用。
团队介绍
荆楚理工学院（Jingchu University of Technology）简称“荆楚理工”，位于湖北省荆门市，学院于2007年3月经教育部批准由初创于1956年的沙洋师范高等专科学校和始建于1984年的荆门职业技术学院合并组建而成， [2] 是一所省属公办全日制普通本科高等学校，为湖北省首批地方本科院校转型发展试点学校、“湖北省2011计划”首批牵头高校，“实行“省市（荆门）共建、以省为主”的管理体制。
截至2022年3月，学院占地面积2400余亩，校舍建筑面积***余万平方米；设有16个教学学院（部），开设本科专业43个，专科专业15个，涵盖理、工、农、医、文、教、管、艺等8大学科门类；在编教职工1134人，有教授、副教授等高级职称人员342人，博士、硕士678人。享受国务院及湖北省政府特殊津贴的专家4人；有全日制普通在校生19615人，其中本科生13998人。
成果资料
产业化落地方案
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