本发明涉及一种白首乌短糖链C21甾苷的绿色高效制备方法,属于天然产物化学领域。本发明方法采用Fe3O4磁性纳米颗粒与酸性离子液体通过共价键相结合制备固定化酸性离子液体,将其作为催化剂水解白首乌C21甾苷,水解时间为2 4小时,水解温度为50 70℃,制备短糖链C21甾苷。反应完成后,通过外磁场将催化剂回收,经洗涤干燥后可重复利用。水解产物经石油醚萃取、浓缩、干燥后得到,其中短糖链(1 2个糖残基)C21甾苷占比为70 80%。相对于传统的酸解法,本发明的方法具有条件温和,反应可控,产物中短糖链C21甾苷含量高,催化剂可反复使用,环境污染少等优点。