纳米羟基磷灰石/壳聚糖的制备方法
本发明涉及一种纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合材料的制备方法,将纳米羟基磷灰石与壳聚糖的乙酸溶液进行均匀混合后,将混合物与液体石蜡混合,再加入乳化剂span80(山梨糖醇酐油酸酯),待体系充分乳化后,再加入戊二醛进行交联反应,所得悬浮液经离心分离、洗涤真空干燥后收集,即得到纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合材料。本发明所提供的纳米羟基磷灰石/壳聚糖复合材料的反相微乳液制备方法,所得产品颗粒宽度及长径均在纳米尺度范围内,产品形貌规则、结晶性好。该方法制备工艺简单,成本低廉,适于批量生产,在生物医学领域有着重要的应用价值。
- 1?一种纳米羟基磷灰石 /壳聚糖的制备方法,其特征是,包括以下工艺步骤:
( 1 )将 ***壳聚糖粉末溶于 5~500mL质量百分浓度为 1~5%的乙酸 水溶液中, 得到壳聚糖溶液; - (2)称取 ***纳米羟基磷灰石粉末, 与步骤 (1 )得到的壳聚糖溶 液混合, 得到混合物; 将混合物与 100~500mL液体石蜡混合均匀, 再加入 1? 15mL山梨糖醇酐油酸酯, 进权行乳化, 乳化时间为 ***~50小时; 再加入 l~15mL 质量百分浓度为 10~50%的戊二醛溶液, 在 30?95°C的水浴中反应 5?24小时, 得到悬浮液; 将悬浮液经离心机离心得到固体沉积物, 得到的固体沉积物用氯 仿和无水乙醇交替洗涤 2?20次,再在 30?80°C真空干燥,得到所述的纳米羟基 磷灰石 /壳聚糖?
2?如权利要求 1所述的纳米羟基磷灰石 /壳聚糖的制备方法, 其特征是: 所 述纳米羟基磷灰石的宽度为 5?100nm, 长度为 15?800nm; 所述纳米羟基磷灰 石 /壳聚糖的宽度为 10?300nm, 长度为 20?990n书m? - 3?如权利要求 1所述的纳米羟基磷灰石 /壳聚糖的制备方法, 其特征是: 所 述纳米羟基磷灰石采用以下方法合成得到: 将磷酸盐溶液? 钙盐溶液和十六烷 基三甲基溴化铵溶液(CTAB)混合, 得到反应体系, 在该反应体系中 Ca2+离子 的浓度为 *** mmol-L 1, 磷酸根离子的浓度为 ***~300 mmol-L 1, CTAB 的浓度为 Sx lO^lO^x lO"4 mol-L-1, 且钙离子与磷酸根离子的摩尔比为 5:3; 反 应 12?96小时, 并调节 pH值保持在 8?14; 将得到的产物经离心机离心后由 微孔滤膜过滤, 将过滤得到的固体用水和无水乙醇进行交替洗涤 2?20次, 再在 30?80°C真空干燥得到纳米羟基磷灰石粉末?
- 4?如权利要求 3所述的纳米羟基磷灰石 /壳聚糖的制备方法, 其特征是: 所 述磷酸盐为分子式中含有磷酸根? 磷酸氢根或磷酸二氢根的易溶于水的无机化 合物?
" 5?如权利要求 4所述的纳米羟基磷灰石 /壳聚糖的制备方法, 其特征是: 所 述磷酸盐为磷酸钠? 磷酸氢钠? 磷酸二氢钠? 磷酸三钠? 磷酸钾? 磷酸氢钾? 磷酸二氢钾? 磷酸铵? 磷酸氢铵或磷酸二氢铵? - 6?如权利要求 3所述的纳米羟基磷灰石 /壳聚糖的制备方法, 其特征是: 所 述钙盐为含有钙离子的易溶于水的无机化合物?
- 7?如权利要求 6所述的纳米羟基磷灰石 /壳聚糖的制备方法, 其特征是: 所 述钙盐为氯化钙?