一种双醛羧甲基壳聚糖的制备方法
本发明涉及一种双醛羧甲基壳聚糖的制备方法,属于壳聚糖制备技术领域。其通过溶解、氧化反应、静置、后处理和干燥制备得到最终成品双醛羧甲基壳聚糖。与现有对羧甲基壳聚糖改性研究技术相比,本发明采用高碘酸及其钠盐作为氧化剂,利用其强的选择性氧化作用,对羧甲基壳聚糖进行氧化改性:即打开分子链上的吡喃环,生成新的双醛基团,不仅可以得到分子量相对较高的氧化产物,还可以改变其分子结构,增加反应活性,降低分子链的刚性,对于改变羧甲基壳聚糖高分子结晶性,分子链柔韧性,及凝胶性能具有重要作用。
- 1. 一种双醛羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征是按重量份计步骤为: (1)溶解:取羧甲基壳聚糖1份,溶于40-60份水中,搅拌至溶解; (2)氧化反应:向步骤(1)所得溶液中分别加入***份氧化剂,搅拌至充分溶解,调节pH值为***,温度为20-70℃,避光搅拌反应10-36小时; (3)静置:向步骤(2)所得溶液中加入4-6份乙二醇,搅拌均匀,静置1-2小时后,加入清洗液洗涤溶液2-3遍,并静置2-5小时; (4)后处理:将步骤(3)所得混合溶液以3500-4500r/min的转速离心5-8min、透析、冷冻干燥12-24小时; (5)干燥:将步骤(4)所得到的双醛羧甲基壳聚糖在烘箱中,于30-50℃干燥3-5h,并研磨至粉末,即得产品双醛羧甲基壳聚糖的制备方法。
- 2.如权利要求1所述的双醛羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述的水为纯化水或蒸馏水。
- 3.如权利要求1所述的双醛羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征是:步骤(2)所述的氧化剂为高碘酸及其盐类。
- 4.如权利要求3所述的双醛羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征是:步骤(2)所述氧化剂为高碘酸钠。
- 5.如权利要求1所述的双醛羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征是:步骤(3)所述清洗液为乙醇或丙酮。
- 6.如权利要求6所述的双醛羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征是:步骤(3)所述清洗液为质量浓度95%的乙醇。
- 7.如权利要求1所述的双醛羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征是:步骤(4)所采用的透析袋截留分子量为8000-14000,透析液为蒸馏水,冷冻温度为-10~-20℃,冷冻时间为8-12小时。
- 8.如权利要求1所述的双醛羧甲基壳聚糖的制备方法,其特征是:产品双醛羧甲基壳聚糖的氧化度为13%-46%,粘均分子量为4-30万。