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本发明公开了一种合成生物柴油碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂及其制备方法。催化剂的载体为磁性纳米颗粒Fe₃O₄,采用的修饰组分是碱性离子液体,制备方法为:合成磁性纳米颗粒Fe₃O₄和碱性离子液体,通过共价键合作用将离子液体的乙氧基和纳米颗粒Fe₃O₄上的羟基进行结合,对磁性纳米颗粒Fe₃O₄进行修饰,制得碱性离子液体磁性催化剂。本发明的优点在于,所制得的催化剂用于合成生物柴油的反应,催化效率高,可重复使用,降低生产成本,可望成为极具竞争力的清洁工艺路线。

• 1.一种合成生物柴油碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于包括以下过程， (1)碱性离子液体的制备：在反应釜中，将等摩尔量的N-甲基咪唑和氯丙基三乙氧基硅烷加入到10～50mL甲苯溶剂中，在40～85℃搅拌回流4～24h直至分层，用10～60mL乙酸乙酯洗涤3次，分液取下层液体，真空干燥，得到纯[Smim]Cl，将[Smim]Cl和KOH等摩尔量加入10～50mL无水二氯甲烷中，室温下搅拌5～24h，过滤，旋转蒸发除去溶剂，用10～60mL乙醚洗涤3次，80～110℃下真空干燥8～24h，得到碱性离子液体[Smim]OH； (2)磁性纳米颗粒的制备：将0.1～0.3mol/L的铁盐与0.1～0.3mol/L的亚铁盐的混合液，在30～50℃温度下与25wt％的氨水混合搅拌20min，其中铁盐、亚铁盐和氨水的体积比为200～600∶200～600∶50～120，再升温至60℃搅拌10min，然后采用磁性分离、去离子水洗涤，80～110℃下真空干燥8～24h制得磁性Fe3O4纳米颗粒； (3)碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂：将上述得到的磁性Fe3O4纳米颗粒0.1～0.3mol均匀分散到20～40mL的无水甲苯中，加入一定量的[Smim]OH，[Smim]OH与磁性Fe3O4纳米颗粒摩尔比为0.04∶1～0.20∶1，80～100℃搅拌回流12～24h，二氯甲烷抽提16～28h，80～100℃下真空干燥24h，得到碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂[Smim]OH/Fe3O4。
• 2.按权利要求1所述的合成生物柴油碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，上述碱性离子液体的阴离子为OH-和咪唑阴离子。
• 3.按权利要求1所述的催化剂的制备方法得到的催化剂用于催化合成生物柴油的工艺，其特征在于包括以下过程： (1)将油脂和醇类物质按照油醇摩尔比1∶5～1∶15加入反应器中，再加入质量为反应物总质量的1～10％的碱性离子液体修饰磁性纳米颗粒催化剂，在反应温度为50℃～200℃，压力为常压～0.5Mpa，搅拌速率为60～400rpm条件下，反应时间为1h～5h，得到含有生物柴油的混合物； (2)对步骤(1)混合物进行过滤，滤出的固体催化剂继续循环使用，滤液经静置分层，得到生物柴油和粗甘油，经减压蒸馏分离甲醇并循环使用。
• 4.根据权利要求3所述的催化合成生物柴油的工艺，其特征在于，油脂是脂肪酸甘油酯的动物油、植物油、微藻植物油脂和回收的废弃油中的任何一种，醇类物质为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的一种。