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一种含介孔材料MCM 41席夫碱配体的金属配合物的制备方法及其应用

发布时间: 2022-05-12

基本信息

合作方式： 技术转让
成果类型： 发明专利
行业领域：
其他
成果介绍
  • 1.一种含介孔材料MCM-41席夫碱配体的铬配合物的应用，其特征在于，所述应用是用作催化剂；所述应用是用于催化葡萄糖生产果糖； 所述应用具体是采用方法A或者方法B； 方法A：向10ml微型反应管加入100mg葡萄糖，10mol％的催化剂，2ml N，N-二甲基乙酰胺，140℃，反应2h，反应结束后用HPLC测定含量； 方法B：向10ml微型反应管加入100mg葡萄糖，10mol％的催化剂，***二甲亚砜，***水，140℃，反应3h，反应结束后用HPLC测定含量。
  • 2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述铬配合物的制备方法，包含以下步骤： (1)NH2-MCM-41的合成 将MCM-41放入烘箱里150℃，干燥3h，取MCM-41和硅烷偶联剂以一定质量比，N2条件下，甲苯回流12h，反应完成后，用有机溶剂洗涤至滤液澄清，洗涤后90℃真空干燥6h； (2)Salen Schiff碱配体的合成 在三口瓶中加入水杨醛***和无水乙醇10ml，然后缓慢滴加溶有乙二胺***的无水乙醇10ml，回流3h；冷却至室温，抽滤，粗产品在无水乙醇重结晶，即得黄色片状晶体N，N-双水杨醛缩乙二胺Salen Schiff碱配体；其中，N，N-双水杨醛缩乙二胺的化学式为C16H16N2O2； (3)均相Schiff碱铬配合物Cr(Salen)的合成 将上述的一定量Salen Schiff碱配体和Cr(OAc)3溶解在无水乙醇中，N2条件下回流5h；反应结束之后，减压蒸馏乙醇，水洗，得到沉淀；得到粗产品在石油醚中重结晶，40℃真空干燥； (4)均相Schiff碱铬配合物的固载化 将一定量的NH2-MCM-41加入到含有Cr(Salen)的甲苯溶液中，N2保护下搅拌回流6h，冷却至室温，减压抽滤，所得固体样品用无水乙醇-乙腈混合液索氏提取24h，以脱出吸附在载体表面的均相铬配合物；所得样品在80℃下真空干燥10h，即得非均相Schiff碱铬配合物，记作Cr(Salen)-MCM-41；其中无水乙醇-乙腈混合液是无水乙醇、乙腈按照体积比1/1混合得到的。
  • 3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤(1)中的硅烷偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷；其中氨丙基三乙氧基硅烷与MCM-41的质量比为1:100，反应温度110℃，甲苯作溶剂，反应时间12h。
  • 4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，步骤(3)中的Salen Schiff碱配体和Cr(OAc)3按照摩尔比1:2的比例加入。
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