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一种多菌灵半抗原的合成方法
成果介绍
- 1.一种多菌灵半抗原的合成方法,所述多菌灵半抗原,其结构简式如下所示: ; 其合成方法特征在于:步骤如下: (1)活性酯348的合成:将叔丁基氧羰基保护的氨基己酸5mmol,溶在20mL二氯甲烷-四氢呋喃混合溶剂中,混合体积比为1:1,依次加入与叔丁基氧羰基保护的氨基己酸等摩尔量的缩合剂1-羟基苯骈三氮唑一水物和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺,室温搅拌2h,待用; 活性酯348的结构式为: ; (2)前体346的合成:将用少量DMF溶解的2-氨基苯并咪唑***加入步骤(1)制备的活性酯348溶液中,室温搅拌过夜;将反应液旋转蒸发除去二氯甲烷-四氢呋喃,残渣用20mL二氯甲烷溶解,水洗三次,每次20mL;再用饱和盐水洗三次,每次20mL;以无水硫酸钠干燥过滤,旋转蒸发除去二氯甲烷,所得粗品经色谱纯化得产物25mg; 前体346的结构式为: ; (3)多菌灵半抗原的合成:将步骤(2)制备的前体346溶于3mL二氯甲烷中,冰浴下加入三氟醋酸3mL,搅拌2h,旋转蒸发至干,产物经***氢氧化钠溶液调节至pH14,用二氯甲烷萃取,旋转蒸发得到多菌灵半抗原。
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