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一种以生物质原料制备柠檬酸丁苄酯的方法
发布时间: 2022-05-12
基本信息
合作方式：
技术转让
成果类型：
发明专利
行业领域：
其他
成果介绍
- 1.一种柠檬酸丁苄酯的制备方法，其特征在于：以生物质原料柠檬酸、苯甲醇和正丁醇为原料，通过两步反应得到柠檬酸丁苄酯，其分子结构是一种生物基多羧酸酯，无邻苯二甲酸酯类结构，具体步骤为： （1）催化剂制备：称取一定量粉末活性炭用去离子水洗涤至中性，120℃活化2h，将活性碳浸渍于质量浓度为25%~60%的甲苯-4-磺酸水溶液中，活性炭︰甲苯-4-磺酸水溶液质量比为1:5~10，常温搅拌30~40h，然后将反应液过滤、滤饼烘干至恒重，得到催化剂活性炭固载甲苯-4-磺酸npTSA/C；其中n为甲苯-4-磺酸溶液浓度； （2）两步法反应：在反应器中加入一水柠檬酸或无水柠檬酸、苯甲醇、催化剂pTSA/C、带水剂；苯甲醇︰一水柠檬酸或无水柠檬酸的摩尔比为***~***︰1，催化剂pTSA/C的用量为一水柠檬酸或无水柠檬酸质量的***%~***%，带水剂的用量为反应体系总质量的10%~20%，搅拌加热至反应温度为100~150℃；带水剂与反应产生的水形成二元共沸物除去；测定反应酸值，至酸值下降到基本不变后，再加入正丁醇，正丁醇︰一水柠檬酸或无水柠檬酸的摩尔比为0~***︰1，保证加入反应器中总的醇︰酸摩尔比为***~***︰1；继续反应，测定反应酸值，待酸值不再降低时停止反应，得到粗品柠檬酸丁苄酯； （3）精制：将步骤（2）所得粗品过滤出催化剂，用5%Na2CO3溶液中和至pH 7~9，水洗，水蒸气蒸馏脱除未反应的醇及带水剂，脱水，即得到产物柠檬酸丁苄酯。
- 2.根据权利要求1所述柠檬酸丁苄酯的制备方法，其特征在于：所述带水剂为环己烷、苯、甲苯中的一种
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