本发明公开一种由2,3-丁二醇一步氧化制备2,3-丁二酮的生产工艺及其中使用的多相催化剂。2,3-丁二醇或其水溶液在固定床管式反应器中,于常压、反应温度140~300℃,液时空速***~6h-1条件下,经多相催化剂的作用,转化为以丁酮及丁二酮为主的液相产物。所说的多相催化剂由2~50wt%的活性金属组分、0~10wt%的非金属硼或磷以及硅铝比为100~500的HZSM-5组成。采用本发明工艺和催化剂,在优化条件下,2,3-丁二醇转化率100%,2,3-丁二醇收率大于57%,时空收率大于***(g·h)。