本发明公开了一种二维原子晶体分子超晶格的制备方法,属于二维半导体材料技术领域.所述制备方法包括以下步骤:将过渡金属硫族化合物薄层样品水平放置于由平面式螺旋电感天线产生的非平行板式电容耦合等离子体的等离子体腔室中,或垂直放置于由两平行板电极产生的电容耦合等离子体的等离子体腔室中,在低压环境下通入氧气,打开射频电源产生温和氧气等离子体,对过渡金属硫族化合物薄层样品进行等离子体插层处理,该方法在常温下调控过渡金属硫族化合物的插层程度来构造二维原子晶体分子超晶格,反应条件温和,操作简单,可控性强,环保无污染,成本低,插层均匀,可以实现大面积的插层,实用性较强.