本发明属于新材料的制备技术领域,具体公开了一种由空心纳米颗粒组装二氧化钛空心微球光催化剂的制备方法。该方法是将氟化氢铵和过氧化氢加到硫酸钛溶液中,混匀后将该混合溶液置入带聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中。将反应釜密封后,加热到150~200℃,保持20~24小时,硫酸钛水解产生沉淀;反应完后,反应釜冷却到室温,弃去上层清液,将所得的沉淀用蒸馏水洗涤至中性,然后真空干燥,即得具有高光活性的由空心纳米颗粒组装起来的二氧化钛空心微球光催化剂。本方法工艺简单且成本低廉,所得产品性能优异,具有广阔的应用前景。