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钛酸锌锂微波介质陶瓷研究进展

发布时间: 2021-07-23 09:43:53

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钛酸锌锂微波介质陶瓷研究进展

Li2ZnTi3O8陶瓷因其较低的烧结温度和良好的微波介电性能受到研究者的广泛关注,有望成为低温共烧候选材料之一。

概  述

本文主要介绍Li2ZnTi3O8陶瓷的几种制备方法及其优缺点,以及离子置换改性和氧化物掺杂改性对微波介质陶瓷综合介电性能的影响

LZTO陶瓷固相烧结

固相烧结法作为最常用的制备方法,只需将原料按照比例混合均匀后,在一定温度下烧结即可得到LZTO陶瓷。

固相法操作简单,易于广泛应用,但烧结温度过高,不能满足LTCC应用的要求。

微波烧结法

微波烧结是一种体加热方式,微波加热过程中,特殊波段的微波可直接与材料物质粒子(分子、离子)相互作用,与材料的基本细微结构耦合产生热量从而实现加热。微波烧结法具有改善微观结构、促进材料致密化等优点,但是由于传热以及电磁场的分布不均,可能会导致材料受热不均匀,对初期加热有影响。

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CS和MW烧结技术制备的LZTO陶瓷的相对密度与烧结温度的关系曲线如图所示,随着烧结温度从1000℃升高到1075℃,陶瓷的致密化增强,MW和CS烧结样品的最大相对密度分别达到95.8%和95.2%。与费时的CS工艺(240min)相比,MW烧结(5min)时间更短,致密化效果更好。但是,加工方法会显著影响微波品质因数,CS和MW烧结陶瓷的Q×f值分别达到76 000GHz和65 000GHz。Li+和 Ti4+在八面体中无序排列形成的反位缺陷导致 LZTO介质Q×f值下降。

反应烧结法

反应烧结法是陶瓷原料成形体在一定温度下通过固相、液相和气相相互间发生化学反应,同时进行致密化和规定组分的合成,得到预定的烧结体的方法。

此种烧结方法的优点是烧成前后尺寸几乎无变化,工艺简单,致密化高以及通过消除煅烧来减少处理时间,制品可稍加加工或不加工,也可制备形状复杂的制品 。缺点是制品中最终残余未反应产物,结构不易控制,太厚的制品不易完全反应烧结。

低温共烧陶瓷

近年来,LTCC 技术因其小型化而得到广泛的研究 。因为介电陶瓷要与Ag电极共烧,而Ag 的熔点为961℃,所以微波介电陶瓷的烧结温度应低于950℃。添加低熔点玻璃(B2O3、Bi2 O3、ZnO-B2O3-SiO2、ZnO-La2O3-B2O3 是降低烧结温度的有效手段。

采用LTCC技术的陶瓷材料收缩率大约为15% ~20%,若两者烧结无法匹配或兼容,烧结之后将会出现界面层分裂的现象,如果两种材料发生高温反应,其生成的反应层又将影响各自材料的特性 。

退火处理

内在和外在因素是介电损耗的原因,外部损失与晶体结构的缺陷有关,如晶界、杂质、晶格缺陷、位错和多晶中的残余应力。通过退火工艺可以使微观结构和性能部分恢复到初始值,在此过程中,会发生位错的湮灭和重排。因此,退火处理可以减少微观结构中的缺陷,对于提高Q×f是必要的。


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Taghipour-Armaki等采用固相反应法制备了LZTO陶瓷,分别在900℃至1075℃的不同温度下退火4h。如图所示,研究发现退火温度的增加会使 LZTO陶瓷中锂和锌元素挥发,导致晶粒异常长大,LZTO陶瓷相对密度降低,品质因数下降。低温下LZTO陶瓷的介电常数和谐振频率的温度系数变化不大。在1000℃退火的LZTO陶瓷表现出优异的微波介电性能:Q×f =90 000GHz,εr=25.8,τf=-10×10-6/℃。

离子掺杂

LZTO陶瓷的离子掺杂改性研究主要集中在对 Zn位和Ti位取代。通过离子取代,研究其对 LZTO陶瓷物相组成、烧结特性和微波介电性能的影响。离子取代能改善LZTO陶瓷的微波介电性能或降低其烧结温度。

氧化物掺杂

选用较大谐振频率温度系数的氧化物来改善LZTO陶瓷的谐振频率温度系数,可以提高复合陶瓷微波材料综合性能。

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Bari等研究了掺杂不同粒径(50nm、1μm、5μm、40μm)的TiO2对LZTO-4%(质量分数)TiO2微波介质陶瓷介电性和品质因数的影响。如图所示,研究表明由于双峰粒径分布的发展,消除了孔隙,形成了致密的微观结构,在1050℃下,材料最终致密度达到98.5%。

■ 来源|刘玉召.钛酸锌锂微波介质陶瓷研究进展[J].硅酸盐通报,2021.3(40),964-969


                                                                                  引用自 DT新材料公众号