合成环丙基甲基酮
价格 双方协商
地区: 河南省 濮阳市 濮阳经济技术开发区
需求方: 迈奇***公司
行业领域
制造业,化学原料和化学制品制造业
需求背景
迈奇化学股份有 限公 司 ,注 册 资本 7692万 元 ,全国精细化工 百强企业。主导产 品NM"0000吨 /年/vˉ 丁内酯、 5000吨 /年 NEP/1000吨 /年 δ -戊 内酯联合装置 ,⒛00吨 /年四氢吡咯 10000吨 /年 N町 。 NMP独 家供应ATL、 力神、惠科等七家终端客户 ,已 拥有发明专利和实用新型专利 ” 项 ,其中“V一 丁 二 醇常压气相脱氢制备 Y一 丁内酯的催化剂及其制备方法 ” 获得 了河南省专利技术三等奖。 “ 二 元醇脱氢、烷基吡咯烷酮及其高纯化关键技术和规模化生产 ” 获得 了河南省科技 二 等奖 ,是 濮阳市市长提名企业。
需解决的主要技术难题
1、 NMP的 纯化到所有指标达到半导体级别。
2、开发环丙基磷酸锂、利用丁内酯 一 步合成环丙基甲基酮新技术。
3、指导规划前景好的医药中间体、新型锂 电池添加剂 ,引进相应的人才或团队。
4、 共建院士(或 博后 )工 作站 ,建立重点实验室。
期望实现的主要技术目标
用v-丁内酯一步合成环丙基甲基酮
(1)将2-甲基呋喃在加氢催化剂、氢气和水存在下采用一锅法进行氢化水解,制得乙酰正丙醇;
(2)将步骤(1)所制得的乙酰正丙醇进行盐酸氯化反应,制得5-氯-2-戊酮;
(3)将步骤(2)所制得的5-氯-2-戊酮的粗品在碱性条件下进行关环反应,即得环丙基甲基酮。
进一步地,步骤(1)中,所述加氢催化剂为含钯、铂或镍的金属催化剂。
进一步优选地,所述金属催化剂为钯碳催化剂,其中钯的质量百分数为1-50wt%。
进一步优选地,所述钯碳催化剂中的钯的质量百分数为5-10wt%。
进一步地,步骤(1)中,所述氢化水解的温度为0-50℃,压力为***,加氢时间为1-5h。
进一步优选地,步骤(1)中,所述氢化水解的温度为20-30℃,压力为***,加氢时间为2-3h。
进一步地,步骤(1)中,所述的加氢催化剂、2-甲基呋喃、水的质量比为1:(50-3000):(50-3000)。
进一步优选地,所述的加氢催化剂、2-甲基呋喃、水的质量比为1:(50-1000):(50-1000)。
进一步地,所述步骤(2)具体为:将所得的乙酰正丙醇滴加到加热的盐酸中,边滴加边共沸蒸馏出产品5-氯-2-戊酮,经静置分层得到粗品5-氯-2-戊酮。
进一步优选地,所述盐酸的溶度为10%-30%,所述加热的温度为80-100℃。
进一步优选地,所述盐酸的溶度为15%-20%,所述加热的温度为90-95℃。
进一步优选地,所述乙酰正丙醇与盐酸的摩尔比为1:***。
进一步优选地,所述乙酰正丙醇与盐酸的摩尔比为1:***。
进一步地,步骤(3)中,所述碱性条件采用的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙,其浓度为5-30%。
进一步优选地,所述碱的浓度为15-20%。
进一步优选地,所述的碱为氢氧化钠。
进一步地,步骤(3)中,所述关环反应的温度为50-100℃,反应时间1-5h;所述5-氯-2-戊酮与碱的摩尔比为1:***。
进一步优选地,所述关环反应的温度为70-80℃,反应时间2h;所述5-氯-2-戊酮与碱的摩尔比为1:***。
本发明采用上述技术方案,与现有技术相比,具有如下技术效果:
本发明的环丙基甲基酮的合成方法,以2-甲基呋喃为原材料,经过一锅法氢化水解、盐酸氯化反应和关环反应制得环丙基甲基酮,其工艺简单流畅,反应条件温和,适合工业化放大生产;采用2-甲基呋喃为原材料,原子经济性高,绿色环保,原料成本低。